看图识故障5-离子出负峰

2018-10-16 12:37:36 代文彬 16

低浓度的样品进样后出负峰,一直是困扰很多用户的问题,今天我们来分析这个问题。

下图是纯水样品进样后得到的谱图,我们看到Cl、NO2、NO3都是负峰,这种情况下根本没办法进行样品的定量,这是什么原因造成的呢?

离子色谱出负峰

特征分析:

  1. 电导比正常运行时偏高。

  2. 纯水样品进样或低浓度样品进样时出负峰,特种是氯离子比较常见。

  3. 高浓度样品进样时出峰正常。

    只要符合以上三个特征,即可判断淋洗液污染。

原因分析:

电导高有两种可能,一是淋洗液浓度配得偏高,这个从保留时间可以判断,如果保留时间与正常时相比变化在正常范围即可认为没有配错;二是淋洗液污染。电导高是出负峰的特征之一。

进低浓度样品出负峰原因是淋洗液中含有较高的被测离子,这些离子在色谱柱中交换平衡,当样品注入后样品中的离子被分离后浓度比淋洗液基本中还要小,此时出现负峰。        


解决方案:

      1.重新配制并更换淋洗液

      2.检查配制过程接触的所有器皿和吸管是否会引入离子污染

      3.更换淋洗液发生器的超纯水


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