看图识故障4-NO2和NO3重复性做不好的原因

2018-08-11 06:01:43 代文彬 10

以下内容为个案,仅适用于使用带有胶塞的注射器进样的情况

连续进样时,有的离子如NO2-、NO3-、SO42-的峰高会有变化,这究竟是什么原因呢?

我们将通过图1来分析,这是同一个样品前后进样的叠加谱图,区别在于红色的谱图是1mL一次性注射器的前半段,黑色的是1mL一次性注射器的后半段,满注射器的样品分两次,各0.5mL进样。

离子色谱|动态量程电导检测器|可替代进口的国产抑制器

图1

离子色谱|动态量程电导检测器|可替代进口的国产抑制器

图2

特征分析:

使用塑料一次性医用注射器进样,连续进样时总有几个离子重复性做不好,特别是NO2-、NO3-、SO42-等几个离子,其它离子重复性不影响。水峰重复性正常。

 

原因分析:

通过图1的实例我们发现注射器后半段的0.5mL样品进样后NO2-高于前半段,而NO3-峰高要比前半段时小一些,经过反复进样测试都是这个结果,有时SO42-峰高也会有影响。

最直接的原因我们怀疑是这些离子与活塞的橡胶会发生反应,导致峰高的变化,而且与这几个离子的反应比较明显,对其它离子没有明显影响。

我们又测试了只进样前半段的样品,而保留接近活塞段的样品在注射器里,进样后重复性良好,没有发现这几个离子峰高有变化。如图2所示。

 

解决方案:

进样时不要全部将注射器中的样品推入进样口,要保留活塞段大约1cm长的液体,这样就可以保证所有离子的重复性了。


离子色谱|动态量程电导检测器|可替代进口的国产抑制器

更多内容请扫码关注睿谱公众号