动态量程电导检测器与固定量程电导检测器对比

2018-10-16 06:50:54 代文彬 171

动态量程电导检测器的命名,是相对于传统的固定量程电导检测器而言,特别是以模拟电路为基础的检测器。动态量程电导检测器是一种新型数字信号电导检测器,其主要特征在于不预先设定量程,而是在分析过程中根据电导信号的变化自动选择和切换合适的量程,样品分析期间量程不是固定的,当检测小信号(低浓度样品)时,自动切换高灵敏度量程,当检测大信号(高浓度样品)时,自动切换低灵敏度量程,不同量程检测到的电导信号通过软件无缝接合,形成一张完整的高低信号共存的谱图。


动态量程电导检测器解决的问题

一次进样可同时分析样品中的高低浓度离子(在色谱柱允许的前提下,浓度过高色谱柱将饱合)


众所周知,很多仪器(不限于离子色谱仪)都有量程,每一个量程限制了一个最大的检测范围,分析之前预先设定好量程,在样品分析过程中量程保持不变,直到样品分析结束。如果样品超出此量程范围则无法定量,需要切换量程后重新进样。这样在分析陌生样品时,我们无法准确判断样品浓度会在哪个量程范围,即无法确定设定哪个量程是合适的。以往的解决办法有两个,一是稀释样品后选择灵敏度较高的量程试测;二是样品不稀释或小倍数稀释用低灵敏度量程试测。根据试测的情况来确定稀释倍数和量程,如此过程试测是不可省略的,且当样品中离子浓度差别比较大时,不能一次进样同时分析,在正常的样品分析过程以外,增加了工作量。动态量程电导检测器以全新的方式解决了以上问题。


传统固定量程电导检测器存在的问题


什么是固定量程电导检测器?

由于检测器检测到的电导信号在一定的范围内呈线性,超过这个范围将不呈线性,所以要将大信号衰减到可以检测的范围内,量程就是用来控制信号衰减倍数的工具,电导检测器的每一个量程实际就是规定了信号的放大倍数,比如:1档、2档、3档.......10档等,1档最灵敏,10档最不灵敏而检测信号范围最宽。

通常量程有一定的规律,比方说同一个离子用不同的量程检测,1档检测的峰高是10,那么2档检测的信号是1档的几分之一(每个厂家的规定不一样),比较多见的是2档是1档信号的1/2,即2档峰高是5,依此类推3档是2.5、4档是1.25、5档是0.625、6档是0.3125、7档是0.1563、8档是0.0781、9档是0.0391、10档是0.01953。1档信号是10档的512倍,换言之10档的检测限是1档的512倍。当我们用1档检测低浓度离子时,样品中的高浓度离子有可能会超出这一档的最大值而出现平头峰。如图1所示。

离子色谱出现平头峰

图1.固定量程电导检测器出现平头峰

对于用于离子色谱分析的传统固定量程电导检测器而言,量程在进样前预先设定好,如果进样后灵敏度不合适再重新切换量程或稀释样品进样分析一次,有时一个样品需要进样几次才能得出准确结果,其特征如下:

●控制面板:有明显的量程选择功能,如档位选择(1-10档任选1档),或30μS、100μS、1000μS等范围选择

●信号单位:mV(毫伏)

●量程设定:进样前预先设定(不同厂家产品供设定的量程数量不同,如10档,8档,2档,共同的特征是需要进样前预先设定)

●电导检测范围:小信号的量程与检测大信号的量程是分开的,不能同时检测,所以即使检测范围最宽的一个量程可以达到35000μS也是没有意义的,因为低浓度的离子还是要切换高灵敏度量程再次进样(不能在一个量程下同时分析高浓度离子与低浓度离子)

●线性范围:相对较小。通常在100mg/L以内。

●灵敏度:灵敏度差。通常安装50-100微升定量环

●标准曲线:每一个量程都需要建立标准曲线。如10档则需要建立10组标准曲线,只有这样做,在切换量程时才能准确定量,进样工作量巨大。

●样品稀释:需要稀释样品。由于每一量程做标准曲线的工作量较大,所以通常选择某一常用的量程固定下来,做一组标准曲线,当样品中某离子浓度超出量程时(平头峰或变形峰),采取稀释样品使样品浓度降至量程范围内。

●输出信号:模拟信号,需要外置信号采集器;

●抗干扰能力:弱

●平头峰:超出量程时出现平头峰。比较常见的情况是,信号超过1300mV时就会出现平头峰,信号超过800mV时峰开始变形。如图1所示:



动态量程电导检测器介绍


全新的基于数字电路的动态量程电导检测器,彻底解决了传统固定量程电导检测器量程限制的问题,可一次进样同时分析样品中的高低浓度离子,其特征如下:

●控制面板:无任何量程选择项

●信号单位:μS(微西门子)

●量程设定:无需设定量程

●电导检测范围:0-15000μS全覆盖

●线性范围:0.001-200mg/L(以氯离子计,10μL进样量); 

●灵敏度:灵敏度高;

●标准曲线:一组或两组标准曲线(出于定量准确度要求,建议高低浓度分开做);

●样品稀释:样品可以不稀释直接进样;

●输出信号:数字信号,无外置信号采集器;

●抗干扰能力:强

●平头峰:在色谱柱容量范围内,不会出现平头峰;


动态量程电导检测器与传统固定量程电导检测器对比


在同一台仪器上,将固定量程电导检测器与动态量程电导检测器串联,以同一样品进样,分别采集的谱图叠加在一起。如下图所示:

两张谱图以NO3-峰高为基准对齐

离子色谱|动态量程电导检测器|可替代进口的国产抑制器

图2. 动态量程电导检测器与固定量程电导检测器谱图叠加对比

由图得到如下信息:

1.两图中低浓度的F-、NO3-重合,说明两种检测器在检测小信号方面性能一致。

2.红色的传统固定量程电导检测器信号,在图中红色虚线标注的区域信号呈非线性响应,峰形变形,最终在最高点出现平头峰,氯离子浓度超过了这个量程的最高点。

3.蓝色的动态量程检测器信号,不受量程限制,没有出现平头峰,且信号线性响应,氯离子出峰完整。


动态量程电导检测器与固定量程电导检测器对比表



传统固定量程电导检测器

全新动态量程电导检测器

控制面板有量程设定项,如1档到10档,或30μS、100μS、1000μS等范围选择无量程设定项
信号单位mV(毫伏)μS(微西门子
量程设定预先设定固定的量程,进样分析过程保持不变无需设定量程,根据样品中离子浓度大小自动切换量程,进样分析过程中使用多个量程

电导检测范围

每个量程有不同的范围,高灵敏度量程检测范围小,低灵敏度量程检测范围宽,但灵敏度极低0-150000μS全覆盖

高低浓度同时检测

不可以
可以
灵敏度

标准曲线
每个量程分开标定(因为每个量程对信号的放大倍数不一样,所以切换量程后必须有对应的曲线)
单曲线标定
样品稀释
需要稀释
可以不稀释(有的样品出于保护色谱柱的考虑可以适当稀释,但在不稀释的情况下,也可以检测高浓度离子)
平头峰
当离子浓度超过量程检测范围时会出现平头峰不会出现平头峰
输出信号模拟信号,外置信号采集器
数字信号,无外置信号采集器

离子色谱|动态量程电导检测器|可替代进口的国产抑制器

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