看图识故障6-都是温度惹的祸

2018-10-16 12:40:30 代文彬 20

温度对于色谱特别是对于离子色谱的影响主要体现在色谱柱分离和电导检测上,具体来说温度变化对保留时间和峰高会有明显的影响。今天我们来分析温度对保留时间重复性的影响及所表征的仪器问题。通过保留时间和基线的变化,可以发现柱箱是否正常运行。


以下测试谱图是在关闭柱箱恒温功能后,色谱柱温度随室温变化得到的,室温在上升过程中。

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图1随温度升高保留时间延长基线上漂

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图2.温度变化对水峰几乎不造成影响,对氟离子也没有明显影响

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图3. SO4随温度升高保留时间增加

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图4 .NO3随温度升高保留时间增加

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图5 .Cl随温度升高保留时间增加

特征分析:

  1. 水峰保留时间没有变化

  2. 压力随温度升高而下降,随温度下降而升高,如果温度变化不大压力变化不明显。

  3. 保留时间会随着温度变化而变化。延长还是缩短与填料性质有关,与淋洗液有关,具体情况具体判断。

  4. 基线随温度变化而变化,温度升高时基线上漂,温度下降时基线下漂。

  5. 峰高随温度变化增加或降低。

原因分析:

1.温度变化会影响各离子在色谱柱中的交换行为,根据不同离子的性质和价态会随温度变化表现出不同的变化趋势,下图是AS23随温度变化的趋势。

图片来自网络上Thermofisher宣传资料

2.温度每上升1摄氏度,电导增加2%,所以基线上漂是由于温度上升引起。

解决方案:

  1. 开启柱温箱恒温

  2. 如果没有柱温箱,采购柱温箱以使色谱柱温度恒定


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