饮用水中的常规阴离子含量

2023-03-30 21:44:06 小睿

饮用水中的常规阴离子含量

青岛睿谱分析仪器有限公司

摘要：

本方法采用RPIC-2017型离子色谱仪，在22分钟内即完成氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子与硫酸根离子的洗脱。4000倍浓度范围内线性相关系数0.9998～0.9999；加标回收率80%～115%。可以满足水质样品中阳离子检测要求。

色谱条件：

离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司）

色谱柱：REEPO-HA1(4×250mm)

淋洗液：10mM KOH淋洗液（RPEG-1-A产生），配有淋洗液净化柱、脱气盒

流速：1.0mL/min

抑制器：WLK-12A(4mm)免维护抑制器（青岛睿谱分析仪器有限公司）

检测器：动态量程电导检测器

进样体积：25mL

温度：30℃

空白溶液色谱曲线：

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图1 空白谱图

空白谱图与标准曲线谱图中最低点叠加

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图2 空白与标准溶液最低点谱图叠加

色谱曲线叠加图：

8个浓度点的色谱图叠加，叠加图如下。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图3 8个浓度点平行谱图叠加

外标曲线：

表1 标液峰信息（8点）

离子	保留时间min	峰高μS	峰面积μS·s	浓度ppm
F^-	3.905	0.082	0.573	0.05
	3.901	0.287	1.992	0.2
	3.897	0.710	4.918	0.5
	3.898	2.786	19.654	2
	3.921	6.767	48.711	5
	3.936	13.000	97.362	10
	4.032	43.887	467.497	50
	4.192	94.195	1769.931	200
Cl^-	7.136	0.028	0.274	0.05
	7.132	0.110	1.073	0.2
	7.127	0.282	2.759	0.5
	7.123	1.185	11.631	2
	7.139	2.977	29.382	5
	7.147	6.061	59.961	10
	7.239	27.421	300.309	50
	7.431	72.792	1215.922	200
NO₂^-	9.017	0.015	0.185	0.05
	9.010	0.060	0.725	0.2
	9.007	0.159	1.921	0.5
	8.999	0.686	8.304	2
	9.013	1.745	21.366	5
	9.020	3.535	43.801	10
	9.094	16.369	217.009	50
	9.291	47.351	852.550	200
Br^-	11.823	0.006	0.088	0.05
	11.816	0.027	0.411	0.2
	11.812	0.070	1.086	0.5
	11.802	0.310	4.713	2
	11.812	0.812	12.437	5
	11.814	1.679	25.855	10
	11.833	8.546	133.637	50
	11.928	33.464	544.568	200
NO₃^-	13.442	0.007	0.128	0.05
	13.432	0.029	0.511	0.2
	13.426	0.075	1.335	0.5
	13.410	0.329	5.804	2
	13.419	0.860	15.329	5
	13.412	1.776	31.877	10
	13.413	9.035	164.898	50
	13.471	36.967	672.374	200
SO₄^2-	19.804	0.009	0.244	0.05
	19.727	0.030	0.830	0.2
	19.697	0.070	1.937	0.5
	19.617	0.295	8.083	2
	19.664	0.757	21.063	5
	19.617	1.562	43.486	10
	19.586	7.833	224.444	50
	19.422	30.477	902.444	200

图4 离子含量为0.05~200ppm时使用的标准曲线(8点)

离子	曲线方程	相关系数
F^-	Y=8.8493X+5.1538	0.9998
Cl^-	Y=6.0801X-0.8325	0.9999
NO₂^-	Y=4.2643X+0.5098	0.9999
Br^-	Y=2.7246X-0.8428	0.9999
NO₃^-	Y=3.3641X-1.0624	0.9999
SO₄^2-	Y=4.5152X-0.805	0.9999

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图5 离子含量为0.05~5ppm时使用的标准曲线(5点)

离子	曲线方程	相关系数
F^-	Y=9.7329X+0.0834	0.9999
Cl^-	Y=5.8938X-0.1117	0.9999
NO₂^-	Y=4.2925X-0.1533	0.9998
Br^-	Y=2.5001X-0.1282	0.9996
NO₃^-	Y=3.0794X-0.1516	0.9995
SO₄^2-	Y=4.212X-0.0972	0.9996

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图6 离子含量为2~200ppm时使用的标准曲线(5点)

离子	曲线方程	相关系数
F^-	Y=8.8219X+9.5393	0.9998
Cl^-	Y=6.084X-1.4457	0.9999
NO₂^-	Y=4.2608X+1.0789	0.9999
Br^-	Y=2.7285X-1.4639	0.9999
NO₃^-	Y=3.3691X-1.8541	0.9999
SO₄^2-	Y=4.5191X-1.4172	0.9999

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

从表中可知阳离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。

样品检测结果

自来水样品谱图

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

表4 样品检测结果及重复性数据

离子	浓度						RSD%
F^-	0.3633	0.3618	0.3608	0.360	0.366	0.363	0.539
Cl^-	45.1156	45.158	45.0701	45.063	45.476	45.281	0.353
NO₃^-	5.9313	5.9347	5.9306	5.918	5.963	5.947	0.262
SO₄^2-	46.1068	46.1981	45.997	46.015	46.242	46.169	0.216

精密度：

在已知的色谱条件下连续进样6次实际样品，结果如表4所示。

从表中可知，阳离子的定量重复性均低于3.0%，说明仪器具有较高的稳定性。

准确度

将自来水分别加入标准样品，测试其回收率，结果如表5：

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

表5 样品加标回收率

样品	离子	加标回收率(%)
崂矿加标回收率	F^-	99.529
	Cl^-	100.020
	NO₂^-	101.191
	Br^-	100.846
	NO₃^-	99.918
	SO₄^2-	82.439

方法检出限：

将最低点的标样连续进样7次，计算其MDL。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图6 方法检出限

离子	F^-	Cl^-	NO₂^-	NO₃^-	SO₄^2-
7次平行进样结果(ppm)	0.0560	0.4733	0.0186	0.0824	0.0805
	0.0578	0.4747	0.0178	0.0851	0.0828
	0.0577	0.4734	0.0170	0.0856	0.0808
	0.0580	0.4706	0.0176	0.0841	0.0805
	0.0586	0.4720	0.0190	0.0696	0.0802
	0.0596	0.4697	0.0166	0.0821	0.0804
	0.0590	0.4624	0.0173	0.0810	0.0799
MDL(ppb)	3.625	12.923	2.685	17.191	3.002

基线噪声、基线漂移与仪器检出限：

采集30分钟基线并记录谱图。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图7 30分钟基线

从图7中可知，具有较低的噪声和漂移

表6 基线噪声与漂移

离子	基线噪声	基线漂移	0.5ppm氯离子峰高	仪器检出限
Cl^-	0.000165μS/cm	0.0055μS/cm	0.3246μS/cm	0.254μg/L

结语：

使用RPIC-2017型离子色谱仪测定水质中的阴离子，基线噪声低，灵敏度高，线性、准确度、精密度较好。

用户需要的就是我们应该做好的

用户需要的就是我们应该做好的

创新源自用户需求

创新源自用户需求

饮用水中的常规阴离子含量

摘要：

色谱条件：

空白谱图与标准曲线谱图中最低点叠加

色谱曲线叠加图：

样品检测结果

精密度：

准确度

基线噪声、基线漂移与仪器检出限：

结语：

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