饮用水中的常规阴离子含量

2023-03-30 21:44:06 小睿

饮用水中的常规阴离子含量

青岛睿谱分析仪器有限公司

摘要:

本方法采用RPIC-2017离子色谱仪,在22分钟内即完成离子、离子、亚硝酸根离子、离子硝酸根离子与硫酸根离子的洗脱。4000倍浓度范围内线性相关系数0.99980.9999;加标回收率80%~115%。可以满足水质样品中阳离子检测要求。

色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司)

色谱柱:REEPO-HA1(4×250mm)

淋洗液:10mM KOH淋洗液(RPEG-1-A产生),配有淋洗液净化柱、脱气盒

流速:1.0mL/min

抑制器:WLK-12A(4mm)免维护抑制器(青岛睿谱分析仪器有限公司)

检测器:动态量程电导检测器

进样体积:25mL

温度:30℃


空白溶液色谱曲线:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

1 空白谱图

空白谱图与标准曲线谱图中最低点叠加

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

2 空白与标准溶液最低点谱图叠加

色谱曲线叠加图:

8个浓度点的色谱图叠加,叠加图如下。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

3 8个浓度点平行谱图叠加

 

外标曲线:

1 标液峰信息(8点)

离子

保留时间min

峰高μS

峰面积μS·s

浓度ppm

F-

3.905

0.082

0.573

0.05

3.901

0.287

1.992

0.2

3.897

0.710

4.918

0.5

3.898

2.786

19.654

2

3.921

6.767

48.711

5

3.936

13.000

97.362

10

4.032

43.887

467.497

50

4.192

94.195

1769.931

200

Cl-

7.136

0.028

0.274

0.05

7.132

0.110

1.073

0.2

7.127

0.282

2.759

0.5

7.123

1.185

11.631

2

7.139

2.977

29.382

5

7.147

6.061

59.961

10

7.239

27.421

300.309

50

7.431

72.792

1215.922

200

NO2-

9.017

0.015

0.185

0.05

9.010

0.060

0.725

0.2

9.007

0.159

1.921

0.5

8.999

0.686

8.304

2

9.013

1.745

21.366

5

9.020

3.535

43.801

10

9.094

16.369

217.009

50

9.291

47.351

852.550

200

Br-

11.823

0.006

0.088

0.05

11.816

0.027

0.411

0.2

11.812

0.070

1.086

0.5

11.802

0.310

4.713

2

11.812

0.812

12.437

5

11.814

1.679

25.855

10

11.833

8.546

133.637

50

11.928

33.464

544.568

200

NO3-

13.442

0.007

0.128

0.05

13.432

0.029

0.511

0.2

13.426

0.075

1.335

0.5

13.410

0.329

5.804

2

13.419

0.860

15.329

5

13.412

1.776

31.877

10

13.413

9.035

164.898

50

13.471

36.967

672.374

200

SO42-

19.804

0.009

0.244

0.05

19.727

0.030

0.830

0.2

19.697

0.070

1.937

0.5

19.617

0.295

8.083

2

19.664

0.757

21.063

5

19.617

1.562

43.486

10

19.586

7.833

224.444

50

19.422

30.477

902.444

200

 

 

4 离子含量为0.05~200ppm时使用的标准曲线(8)

离子

曲线方程

相关系数

F-

Y=8.8493X+5.1538

0.9998

Cl-

Y=6.0801X-0.8325

0.9999

NO2-

Y=4.2643X+0.5098

0.9999

Br-

Y=2.7246X-0.8428

0.9999

NO3-

Y=3.3641X-1.0624

0.9999

SO42-

Y=4.5152X-0.805

0.9999

 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

5 离子含量为0.05~5ppm时使用的标准曲线(5)

离子

曲线方程

相关系数

F-

Y=9.7329X+0.0834

0.9999

Cl-

Y=5.8938X-0.1117

0.9999

NO2-

Y=4.2925X-0.1533

0.9998

Br-

Y=2.5001X-0.1282

0.9996

NO3-

Y=3.0794X-0.1516

0.9995

SO42-

Y=4.212X-0.0972

0.9996

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

6 离子含量为2~200ppm时使用的标准曲线(5)

离子

曲线方程

相关系数

F-

Y=8.8219X+9.5393

0.9998

Cl-

Y=6.084X-1.4457

0.9999

NO2-

Y=4.2608X+1.0789

0.9999

Br-

Y=2.7285X-1.4639

0.9999

NO3-

Y=3.3691X-1.8541

0.9999

SO42-

Y=4.5191X-1.4172

0.9999

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

从表中可知阳离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。

样品检测结果

自来水样品谱图

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

4 样品检测结果及重复性数据

 

离子

浓度

RSD%

F-

0.3633

0.3618

0.3608

0.360

0.366

0.363

0.539

Cl-

45.1156

45.158

45.0701

45.063

45.476

45.281

0.353

NO3-

5.9313

5.9347

5.9306

5.918

5.963

5.947

0.262

SO42-

46.1068

46.1981

45.997

46.015

46.242

46.169

0.216

 

精密度:

    在已知的色谱条件下连续进样6次实际样品,结果如4所示。

从表中可知,阳离子的定量重复性均低于3.0%,说明仪器具有较高的稳定性。

准确度

自来水分别加入标准样品,测试其回收率,结果如5

 RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

 

5 样品加标回收率

样品

离子

加标回收率(%)

崂矿加标回收率

F-

99.529

Cl-

100.020

NO2-

101.191 

Br-

100.846

NO3-

99.918

SO42-

82.439

方法检出限:

将最低点的标样连续进样7次,计算其MDL

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

6 方法检出限

 

离子

F-

Cl-

NO2-

NO3-

SO42-

7次平行进样结果(ppm)

0.0560

0.4733

0.0186

0.0824

0.0805

0.0578

0.4747

0.0178

0.0851

0.0828

0.0577

0.4734

0.0170

0.0856

0.0808

0.0580

0.4706

0.0176

0.0841

0.0805

0.0586

0.4720

0.0190

0.0696

0.0802

0.0596

0.4697

0.0166

0.0821

0.0804

0.0590

0.4624

0.0173

0.0810

0.0799

MDL(ppb)

3.625

12.923

2.685

17.191

3.002

 

基线噪声、基线漂移与仪器检出限:

采集30分钟基线并记录谱图。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

7 30分钟基线

 

7中可知,具有较低的噪声和漂移

6 基线噪声与漂移

离子

基线噪声

基线漂移

0.5ppm离子峰高

仪器检出限

Cl-

0.000165μS/cm

0.0055μS/cm

0.3246μS/cm

0.254μg/L

 

结语:

使用RPIC-2017型离子色谱仪测定水质中的离子,基线噪声低,灵敏度高,线性、准确度、精密度较好。

 

 

 


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