饮用水中的阳离子含量

2023-03-24 17:04:36 小睿

饮用水中的阳离子含量

青岛睿谱分析仪器有限公司

摘要：

本方法根据《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标》，采用RPIC-2017型离子色谱仪，在17分钟内即完成锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子与锶离子的洗脱。1000倍浓度范围内线性相关系数0.9994～0.9999；加标回收率80%～115%。可以满足水质样品中阳离子检测要求。

色谱条件：

离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司）

色谱柱：CS12A(4×250mm×9μm)+ CG12A(4×50mm×9μm)（赛默飞）

淋洗液：10mM MSA淋洗液（RPEG-1-C产生），配有淋洗液净化柱、脱气盒

流速：1.0mL/min

抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器（青岛睿谱分析仪器有限公司）

检测器：动态量程电导检测器

进样体积：25mL

温度：30℃

空白溶液色谱曲线：

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图1 空白谱图

空白谱图与曲线中最低点叠加

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图2 空白与标准溶液最低点谱图叠加

色谱曲线叠加图：

7个浓度点的色谱图叠加，叠加图如下。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图3 7个浓度点平行谱图叠加

外标曲线：

表1 标液峰信息（7点）

离子	保留时间	峰高	峰面积	浓度ppm
Li⁺	3.545	0.035	0.254	0.005
	3.547	0.151	1.123	0.02
	3.549	0.395	2.957	0.05
	3.552	1.632	12.588	0.2
	3.554	4.004	31.631	0.5
	3.559	7.801	62.894	1
	3.565	36.903	297.666	5
Na⁺	4.192	0.113	0.914	0.05
	4.197	0.489	3.996	0.2
	4.200	1.243	10.306	0.5
	4.203	4.911	42.458	2
	4.207	11.935	103.250	5
	4.218	23.633	203.233	10
	4.257	103.032	924.602	50
K⁺	5.945	0.056	0.586	0.05
	5.949	0.239	2.489	0.2
	5.946	0.617	6.453	0.5
	5.939	2.534	27.255	2
	5.928	6.174	67.516	5
	5.927	12.017	132.958	10
	5.905	56.794	613.311	50
Mg²⁺	10.167	0.062	1.532	0.05
	10.195	0.253	6.875	0.2
	10.206	0.635	17.044	0.5
	10.193	2.821	72.736	2
	10.159	7.557	187.072	5
	10.117	15.584	378.307	10
	9.855	68.507	1784.912	50
Ca²⁺	12.791	0.035	1.088	0.05
	12.813	0.129	4.143	0.2
	12.823	0.318	10.120	0.5
	12.798	1.429	43.223	2
	12.748	3.896	114.267	5
	12.696	8.228	235.308	10
	12.359	37.956	1183.459	50
Sr²⁺	14.907	0.012	0.402	0.05
	14.920	0.046	1.700	0.2
	14.912	0.112	4.083	0.5
	14.888	0.495	17.905	2
	14.835	1.345	47.640	5
	14.788	2.870	99.832	10
	14.492	14.948	540.088	50

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图4 离子含量为0.005~5ppm（锂离子为0.0005~0.5ppm）时使用的标准曲线

离子	曲线方程	相关系数
Li⁺	Y=63.5347X-0.1373	0.9999
Na⁺	Y=20.702X+0.0967	0.9998
K⁺	Y=13.552X-0.146	0.9999
Mg²⁺	Y=37.5378X-1.132	0.9998
Ca²⁺	Y=22.9061X-0.9364	0.9995
Sr²⁺	Y=9.5619X-0.4749	0.9994

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图5 离子含量为0.05~50ppm（锂离子为0.005~5ppm）时使用的标准曲线

离子	曲线方程	相关系数
Li⁺	Y=59.3283X+1.4537	0.9998
Na⁺	Y=18.3566X+8.9548	0.9996
K⁺	Y=12.194X+4.8795	0.9997
Mg²⁺	Y=35.6094X+7.2863	0.9998
Ca²⁺	Y=23.7326X-3.1161	0.9999
Sr²⁺	Y=10.8846X-5.0333	0.9998

从表中可知阳离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。

样品检测结果

矿泉水样品谱图

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

表4 样品检测结果及重复性数据

离子	浓度						RSD%
Li⁺	0.008	0.007	0.007	0.007	0.007	0.008	0.048
Na⁺	21.262	21.239	21.264	21.311	21.312	21.435	0.003
K⁺	0.858	0.842	0.850	0.846	0.839	0.860	0.010
Mg²⁺	7.632	7.636	7.619	7.616	7.609	7.644	0.002
Ca²⁺	33.142	33.161	33.217	33.229	33.265	33.329	0.002
Sr²⁺	0.263	0.257	0.265	0.267	0.264	0.271	0.018

精密度：

在已知的色谱条件下连续进样6次实际样品，结果如表4所示。

从表中可知，阳离子的定量重复性均低于3.0%，说明仪器具有较高的稳定性。

准确度

将矿泉水分别加入标准样品，测试其回收率，结果如表5：

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

表5 样品加标回收率

样品	离子	加标回收率(%)
崂矿加标回收率	Li⁺	99.529
	Na⁺	100.020
	K⁺	101.191
	Mg²⁺	100.846
	Ca²⁺	99.918
	Sr²⁺	82.439

方法检出限：

将最低点的标样连续进样7次，计算其MDL。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图6 方法检出限

离子	Li	Na	K	Mg	Ca	Sr
7次平行进样结果(ppm)	0.006	0.0394	0.0536	0.0692	0.083	0.0816
	0.006	0.0393	0.0533	0.0689	0.0826	0.0801
	0.006	0.0395	0.0533	0.0697	0.0825	0.0824
	0.006	0.0396	0.0536	0.0696	0.0841	0.0806
	0.006	0.04	0.0542	0.0707	0.0844	0.084
	0.006	0.0396	0.0532	0.0695	0.0832	0.0821
	0.006	0.0398	0.0535	0.0702	0.0838	0.0849
MDL(ppb)	0.153	0.748	1.054	1.898	2.329	5.428

基线噪声、基线漂移与仪器检出限：

采集30分钟基线并记录谱图。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图7 30分钟基线

从图7中可知，具有较低的噪声和漂移

表6 基线噪声与漂移

离子	基线噪声	基线漂移	0.2ppm锂离子峰高	仪器检出限
Li⁺	0.000145μS/cm	0.0049μS/cm	1.6321μS/cm	0.053μg/L

结语：

根据GB/T5750.6，使用RPIC-2017型离子色谱仪测定水质中的阳离子，基线噪声低，灵敏度高，线性、准确度、精密度较好。

用户需要的就是我们应该做好的

用户需要的就是我们应该做好的

创新源自用户需求

创新源自用户需求

饮用水中的阳离子含量

摘要：

色谱条件：

空白溶液色谱曲线：

空白谱图与曲线中最低点叠加

色谱曲线叠加图：

样品检测结果

精密度：

准确度

方法检出限：

基线噪声、基线漂移与仪器检出限：

结语：

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