痕量分析时的注意事项

2022-10-15 11:32:09 张新庆 3

在一些特殊行业中,需要测试一些超痕量的离子含量,因此,怎么检测含有超痕量离子的样品是非常重要的。

超痕量分析的关键在于富集样品,可以通过富集柱或者大体积进样方式,与此同时,原本的系统污染也会随之同步增大,会对检测结果造成干扰,使得结果不可信。因此,如何减少系统污染,对于超痕量分析来说是重中之重。

1 系统污染的来源及防控

进行超痕量检测时,最大的难点在于系统的污染。污染物会进入试剂或样品中,对检测结果造成干扰(直接干扰与间接干扰如溶出与目标峰相邻的峰的离子)。这里把可能的系统污染列举下。

①来自空气中的污染及其防控:

自然界空气中含有各种气体、液体和固体颗粒物,如气溶胶和尘埃,这些污染物质通过各种渠道进入分析实验室。

空气中的污染物也可能来源于实验室内的各种仪器、设备、试剂和分析人员(头发、皮肤屑、衣物和化妆品)

挥发性物质的污染:如氯化氢、氨、汞蒸气、挥发性有机物等。比如笔者到过一个实验室,其需要检测某样品中的氯离子含量,但这个实验室同时使用盐酸提取其它样品,这样氯离子检测结果就很可能偏高。

为了减少空气污染对超痕量分析的影响,我们要充分利用洁净实验室、洁净通风柜、超净工作台、手套箱以及各种封闭装置。对于有条件的实验室,通风用的空气亦需过滤。工作时穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋,避免皮肤、头发和衣服上的微粒带进实验室并在空气中传播造成污染。其中手套必须不透皮肤油脂和汗水,不得用滑石粉润滑。PVC、聚乙烯、乳胶和丁睛手套都能很好的防止物理及化学污染。

②来自设备设施等污染及其防控:

直接与样品接触的容器或其它设备的表面可能因为溶出从而引起污染。

玻璃或石英材质的表面存在一层很薄的活化层,使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、渗透等复杂的物理化学变化。而且玻璃及石英不能作为碱及氟化物的容器。有些钠玻璃不适合用来做超痕量分析——因为其中的钠离子等组分会溶入样品及试剂中。

聚四氟乙烯(PTFE)和聚丙烯(PP)等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化学腐蚀性,但不耐高温,且有透气性,不能长时间保存有挥发性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶剂吸附与溶出现象,为了减少吸附及溶出影响,低浓度的溶液需要现用现配,超纯水也需要现场制取,不宜久存。

③来自试剂的污染及其防控:

主要是实验用水易受污染,导致结果出现偏差。

这里推荐使用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等品牌的纯净水经过超纯水机(需要勤换耗材)过滤后的超纯水作为实验用水,并且使用时要现场制水,因为空气中的二氧化碳会溶于水中并电离出碳酸根离子干扰分析。

2 如何评估实验过程中的污染与损失

评估实验过程中的污染与损失,进行空白实验是可行的方法。在相同条件下,同样品分析平行地进行“空白实验”,所得的“空白值”要从分析值中扣除。

那么,我们是否可以通过扣除某次空白值的方法有效地将沾污等因素加以准确校正呢?

其实是不能的。

因为很多类型的污染并不能重现,例如空气污染的程度随时间和地点的不同而不同,由容器表面吸附及溶出造成的污染与容器的材质、品牌、所用的清洗方法以及样品分析和空白实验中溶液的组成的差异有很大的关系。

另外,在进行样品分析和空白实验时,待测超痕量离子的损失可能同污染一起以不同的方式同时发生。在偶然情况下污染和损失可能会互相抵消。

所以,扣除空白值的操作仅限于空白实验和样品实验同批进行时才有效。

总之,对于痕量分析来说,只有从人机料法环各个方面都进行污染排除,才能将分析做好。


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