核电研究中超痕量锂离子的检测

2022-10-15 11:32:59 张新庆 9

笔者之前一篇原创大赛文章分享了ppm级别的锂离子的离子色谱检测(核电),之后笔者测试了ppb级别的锂离子浓度,以作为技术储备。

ppm级别的离子测试不同的是,ppb级别的离子测试属于超痕量检测,有许多需要注意的点,如果不注意就很可能引入污染,造成结果和真实值有很大的偏离。笔者在另一篇原创大赛文章中提到了怎么避免超痕量分析中的陷阱。

方法摘要:

本方法采用国产离子色谱仪,配备国产核心部件,包括抑制器、淋洗液发生器、PEEK泵、检测器等,通过等度淋洗21分钟以内即完成锂离子及其它阳离子的洗脱,连续进样8次,锂离子峰面积RSD为0.833%,0~2ppb线性相关系数0.9999。可以满足水体系样品中锂离子检测要求。

色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪

色谱柱:CS12A(4×250mm)

淋洗液:10mM MSA等度淋洗

流速:1.0mL/min

抑制器:WLK-8C(4mm)免维护抑制器

检测器:动态量程电导检测器

进样体积:200μL

温度:30

空白溶液色谱曲线:

我们将空白进样,得到下图这张谱图,由此可见,在大体积进样下,就算是超纯水,也能检出一些离子。这些离子可能是容器的器壁上溶出的离子。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

空白谱图与0.1ppb点锂离子叠加

我们进了一针锂离子溶液(浓度为0.1ppb)和上述空白谱图做了叠加。能看出0.1ppb的锂离子的信噪比很高,说明仪器及方法的灵敏度较高。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

标准曲线的绘制

我们配制了含锂离子分别为0.1 ppb,0.5 ppb,2 ppb,5 ppb,10 ppb的校准溶液,其叠加谱图如下:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

根据测得的数据绘制标准曲线,数据见下表。可知锂离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系,相关系数不低于0.9990。

检测离子及峰面积响应值

STD0

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

0

0

0.1

0.081

0.5

0.415

2

1.792

5

4.564

10

9.273

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

重复性

在已知的色谱条件下连续进样8次含2.0μg/L Li+样品,叠加色谱曲线如下图所示:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

2μg/L锂离子的定量重复性(n=8)

峰面积(μS*s

RSD/%

1.771

1.772

1.770

1.776

1.771

1.776

1.778

1.814

0.833

峰高(μS

RSD/%

0.177

0.178

0.178

0.179

0.179

0.180

0.180

0.184

1.123

 

从表中可知,2μg/L锂离子的定量重复性低于2.0%,说明仪器具有较高的稳定性。

基线噪声与漂移

最后我们测试了仪器的基线噪声及漂移,根据这些数据,依据《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》确定了锂离子的最小检测浓度。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

基线噪声与漂移


最高点μS

最低点μS

结果μS

基线噪声

0.25775

0.25715

0.0006

基线漂移

0.2584

0.2545

0.0039

 

最小检测浓度

名称

浓度μg/L

峰高μS

最小检测浓度μg/L

Li+

2

0.183

0.01311

 

总之,使用RPIC-2017型离子色谱仪测定纯水基体中锂离子,基线噪声低,灵敏度高,线性、重现性较好。


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