电解自再生抑制器用于有机溶剂中阴离子分析

2018-10-19 06:22:04 9

在文献(离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子,叶明立,朱岩,施青红

《分析化学》, 2005, 33(2):187-190)中提到,使用电解自再生抑制模式分析有机溶剂中的阴离子时,由于有机溶剂进入抑制器后抑制器导电能力下降,继而导致抑制器抑制容量大幅下降,也就是抑制器在有机溶剂通过的时间内失效了,出现一个比较大的干扰峰,由于抑制器短时间失效电导升高造成。如下图所示:


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要解决这个问题,文中提到需要使用化学抑制模式,即配制硫酸再生液,在再生室通入硫酸,通过化学渗析的方式来再生,这样H离子由酸来供给。通过这个方法确实解决了干扰问题,但化学再生比较麻烦,日常分析时如果要分析其它样品还要在化学再生与电解自动再生间来回切换。

分析以上问题,我们给出了我们的解决方案。

抑制器失效的原因是由于有机溶剂导电差,抑制器失效。我们知道抑制室的填充物网屏有一定的导电能力,也有一定的离子交换容量,但容量很小,如果我们加大抑制室填充物的交换容量,当抑制器断电的情况下仍能通过离子交换来完成抑制过程,像万通的抑制柱一样,这个问题就可以解决了,这样就不必在化学再生与电解再生之间来回切换,减小工作量。

WLK-8A阴离子免维护抑制器,抑制室内填充高容量离子交换树脂,即使在断电的情况下仍可使用半小时左右(以9mM碳酸钠,1.0mL/min流速测试),自身有较高的容量,再加上电解再生,其实就是把柱抑制器与膜抑制器的优势结合在了一起。当我们分析有机溶剂时,有机溶剂通过抑制器时,虽然导电受到影响,但离子交换再生仍在发生作用,不会出现上图的干扰峰。使用WLK-8A阴离子免维护抑制器分析了稀释2倍的甲醇,经过实测得到如下谱图:

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使用条件

仪器:YQ-601

抑制器:WLK-8A

色谱柱:AS9-HC 4*250mm

淋洗液:9mM碳酸钠

流速:1.0mL/min

电流:45mA

通过以上分析,我们可以发现采用柱膜混合技术的WLK-8A阴离子抑制器,完全胜任有机溶剂中阴离子分析,分析过程中使用电解再生模式即可,使用方便。


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