为什么SO4保留时间延长

2018-08-19 21:29:36 5

离子色谱色谱群(53310457)网友提出一个关于硫酸根的问题,我们今天来分析一下。为了说明问题,作者根据问题描述使用软件模拟绘制了文中谱图。

首先把问题列出来:

“为什么有时候我前两针进样硫酸盐保留时间稳定,到了第三次突然就相比前两次延迟一分钟?”


图片关键词

现象:

同一样品连续进样,其中一针样品SO4保留时间增加1分钟,其它离子保留时间不变。

排查:

温度增加时SO4保留时间会延长,且一价离子保留时间会缩短,由于其它离子保留时间不变,所以可以断定不是因为温度原因造成的SO4保留时间延长。

查看谱图发现在NO3与SO4之间基线有一个小波动,如下图所示:


图片关键词

这个小波动通常是由于流速变化导致压力波动引起的,此时应该立即查看系统压力是否在正常范围,如果偏低那么问题就找到了。

为什么流速会突然变小呢?

一是漏液,立即检查系统就可以发现;二是单向阀有气泡或异物,首先排气,如不能解决再超声单向阀,拆卸单向阀最好电话联系厂家指导。

以上问题是个案,正好流速变化出现在SO4之前,所以在这一针样品里只有SO4出峰时间延长了,此时实际流速已经比设定流速小了一些,之后再进一针所有离子的出峰时间都会延长,包括水峰。水峰时间增加是流速变小的重要特征。下图是一个典型谱图