离子色谱背景电导高原因分析

2018-08-11 07:17:56 9

以下内容是假设检测器正常的情况下所做出的分析。(谱图来自网络,并非睿谱RPIC-2017离子色谱仪谱图)

电导高分为电导极高和电导偏高,极高的情况如下图,电导到了最高点,基线完全是直的,因为已经高到采不到信号了。偏高的情况是淋洗液被污染电导稍偏高,比如正常是1,现在是1.5,稍偏高一点。

离子色谱|动态量程电导检测器|可替代进口的国产抑制器

  1. 淋洗液问题

    (1)药品纯度不够,杂质较多

    个别厂家药品杂质较多,特别是NaHCO3应该多注意,笔者曾经见过分析纯的NaHCO3里有明显的黑色颗粒物,配制1M的淋洗液储备液,以0.2微米孔径的滤膜抽滤,滤膜变为深黄色。配好的浓度电导偏高很多。

    笔者使用的药品是上海埃彼化学生产,分析纯,使用情况良好,推荐给大家。

    (2)去离子水不合格

    离子色谱实验用水起码要满足实验室一级水的要求,电导率低于0.1µS/cm,超纯水是最佳选择。

    无论人工配制还是淋洗液发生器,水永远是最关键的。

    (3)配制过程中引入的污染(器皿不洁、共用吸管、自来水喷溅)

    这个问题是使用过程中比较常见的问题,笔者接触过数以百计的用户,80%以上的电导高是由于配制过程污染引起,但是通常被操作者否认,自信没错,过于自信就有违严谨的科学态度了。

    可能发生的污染引入点包括:容量瓶、瓶塞、抽滤瓶、吸管、烧杯、母液、试剂瓶、不良操作习惯等。

    (4)配制的NaOH淋洗液,因缺少保护而吸收二氧化碳

    人工配制的NaOH会吸收空气中的二氧化碳,电导会越来越高,伴随而来的是保留时间不断缩短。

    可能通过淋洗液瓶上加洗气瓶来解决,万通公司的离子色谱采用钠石灰来吸附空气中的二氧化碳等也是不错的选择。

  2. 抑制器故障

    (1)电流未开或电流大小不合适

    合适的电流大小是关键,太大没有必要,对抑制器寿命也有一些影响,虽然影响不大,太小则淋洗液不被完全抑制电导偏高。

    合适的电流在控制软件中会有推荐,我们只需要输入淋洗液的浓度即可 ,这一点在我们公司的YQ-601型离子色谱上可以方便设置。

    WLK-8A阴离子抑制器的最佳电流计算方法:

    电流=(碳酸钠浓度*2+碳酸氢钠浓度)*2.5*流速

    赛默飞的离子色谱抑制电流也可以按上式计算,动手试算一下你的仪器推荐电流是否如此。

    国内个别厂家推荐使用固定的70mA电流,这其实是一种不合适的做法。

    (2)漏液

    (3)流路连接不正确

    比如ELUENT IN与ELUENT OUT接反,REGEN IN 与REGEN OUT 接反。

    (4)抑制容量下降

    长时间使用后,膜面电阻增加,离子选择透过性变差,导致抑制容量降低,电导越来越高,可通过加大电流的方式来解决,但电流加到最大也就不能再用了。

    (5)电源插口接触不良

    (6)正负极连接错误

    WLK-8A阴离子抑制器和赛默飞最新型抑制器AERS500是区分正负极的,如果接反抑制器作用将大打折扣,导致电导高。当然这一点不必过多担心,因为仪器的接线通常是按规定的线序接好的,我们的抑制器直接插上去即可,国内个别厂家的仪器抑制器电源的正负极在生产时是随机连接的,如果抑制器用在这些仪器上就要注意这个问题了。

    (7)万通抑制器相关内容

    再生液浓度偏小,而切换频率较高,这样抑制柱再生不完全,抑制容量低,可能出现电导高的情况,我遇到过用户将再生液配小了100倍的情况,找了很长时间才找到原因,因为这是很容易被忽视的原因,上文提到了,操作者通常对自己配的溶液都很自信。

    再生用纯水长时间未更换,这样纯水电导会吸收空气中的离子而使用电导偏高。

    蠕动泵管老化再生液流速偏小,再生效率下降。

  3. 阴阳离子分析系统切换时管路冲洗不充分

    先用水冲洗,再用淋洗液冲洗,最后才接柱子和抑制器,这是个基本过程,如果不冲洗直接更换阴阳系统后果可想而知,电导高是自然的了。

  4. 色谱柱中有残留的高浓度强保留离子,这种情况通常会出一个大峰了之。

  5. 其它细节问题

    (1)系统流路做过改动,在改动的过程中引入高电导物质

    (2)更换淋洗液入口滤头未充分清洗

    (3)单向阀、进样阀拆开维修或清洗过,未用去离子水充分清洗即进入色谱柱。

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