影响离子色谱重复性的因素2-外部污染导致重复性差

2018-08-11 07:05:20 8

今天我们来讨论第二种情况:外部污染导致峰高或峰面积重复性差

1.手动进样的注射器污染或材质会吸附或析出离子

特征分析:

(1)连续进样峰高越来越小,最后稳定在一个最小值。

(2)笔者曾经遇到过因为注射器污染后连续进样峰高没有规律变化,时高时低的情况。

原因分析:

(1)样品与注射器所用材料中的一些成份发生反应,或此材料可吸收特定的离子,特别是一次性注射器。此时重复进样,出现时高时低的现象

(2)注射器中残留有高浓度离子,特别是活塞中,当进低浓度样品时,这些离子逐渐溶解到样品中,表现为连续进样峰高越来越小。


解决方案:

(1)可通过抽吸进样的方式来排查是否是注射器的原因,如下图:

离子色谱|动态量程电导检测器|可替代进口的国产抑制器

通常我们进样是使用注射器吸取样品,然后通过进样口注入进样阀,多余的样品从废液管流出,为了排除注射器是否污染,我们采用与正常进样方式相反的进样方式,我称之为“抽吸进样”,即将废液管浸入样品中,插至最低部,然后用空注射器从进样口抽取样品,如果重复性正常了,说明是进样口以前的操作中出了问题,可能是注射器,也可能是样品取样过程污染了。

(2)清洗或更换注射器。

2.手动进样时,一次性针头过滤器未及时更换
特征分析:
同上
原因分析:

 一次性针头过滤器里个别死角清洗不彻底会残留样品,当下面进样分析的样品浓度比上一样品小时会明显影响峰高,影响大小与这次进样溶出离子的多少有关。

解决方案:

一次性针头过滤器为一次性使用耗材,请及时更换,避免前后样品交叉污染。

个别厂家的一次性针头过滤器中离子残留较多,即使是新的仍有离子溶出,选对厂家和产品很关键,大家可以试一下自己实验室的一次性针头过滤器,直接进纯水是否有离子残留。

3.样品浓度较小时,吸收空气中的离子易造成重复性差
特征分析:

(1)连续进样,峰高忽高忽低,没有规律,即使进纯水也是一样。

(2)使用“抽吸进样”时一切正常

原因分析:

(1)注射器在空气中暴露吸收空气中的离子,吸收多少与在空气中时间长短有关,特别是玻璃活塞注射器。当活塞抽出后很快会在表面溶解一些离子,笔者曾经在青岛大学遇到过这种情况,由于离海边较近,空气中氯离子含量高,我们连续进纯水,每一次出峰高低都不一样。

(2)周围环境空气中含有较多离子,样品长时间放置在空气中,空气中的离子溶解后使得被测离子浓度增加,比如氯离子。我们知道超纯水在空气中晃动后电导率就会发生变化。所以建议做痕量分析的用户在超净实验室完全分析工作。

解决方案:
4.自动进样器样品瓶污染、洗针不充分等,后面自动进样器部分我们会详细介绍,这里不详细展开。

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