影响离子色谱重复性的因素1-流速变化导致保留时间重复性差

2018-08-11 06:10:11 9

流速变化导致保留时间重复性差由以下几方面原因造成:

1.单向阀污染或气泡

特征分析:

(1)水峰和被分析离子的保留时间延长

(2)保留时间有随机性,时长时短

(3)压力波动大,压力低于正常压力

原因分析:


图片关键词
 

如图所示,这是一个单向阀的动态原理示意图,小球在液体的推动下做上下运动,当液体从下面进入单向阀时,小球被迫向上运动,直至顶到头为止,液体从两侧通过单向阀,当液体从上向下流动时,小球向下运动,直至与下面两侧的斜面接触为止,球面与斜面紧密接触,达到密封目的,液体被阻断,无法通过单向阀,如此正下运动实现单向输液的目的。

当单向阀球面或是与球面接触的斜面有污物时,球面与斜面不能完全密封,不能有效阻断液体,有少量液体回流,流速比设定流速小一些,此时保留时间延长,由于小球是运动的,与斜面的接触面并不确定,所以流速在每一次上下运动时都会有一点差别,当差别大时就会影响流速稳定性,反应出来保留时间的随机变化,比如氯离子,有时在6分钟,有时在6.5,有时在5.5。

单向阀内有气泡也会出现类似的情况,因为气泡的压缩比比较大,可吸收和缓冲压力,影响小球的运动,小球与斜面接触不紧密。

解决方法:

打开排气阀排气,如果仍未解决,则需要拆下单向阀,整体用异丙醇或甲 醇浸末超声5分钟。然后纯水洗净,重新安装。


2.氮气未开,导致泵流速变小

特征分析:

(1)压力波动,压力偏小

(2)保留时间重复性差

原因分析:

泵吸液会在泵前产生负压,主要在单向阀到淋洗液瓶里的滤头这一段,如果淋洗液脱气不充分,会在这一段产生气泡,气泡进入单向阀后,影响输液,使得实际流速下降,当打开氮气时,从淋洗液瓶到泵头这一段在氮气的气压下是正压,就不会产生气泡了。

解决方法:

发现后立即打开氮气,并打开排气阀排气。


3.漏液

特征分析:

同上

原因分析:

原因不必多说了,说一下常见的漏液点:

(1)色谱柱接口,主要是没拧紧或松动

(2)抑制器维护不及时会出现漏液,抑制器接口松动也会漏

(3)电导池出入口松动

(4)进样阀

解决方法:

认真检查,发现问题,分析问题,解决问题。更换配件安装完成后注意检漏。