看图识故障7-抑制器不稳定导致重复性差

2018-09-11 06:42:49 代文彬 43

连续进样时,后一针总是比前一针高,过一段时间就好了,而这个过程比较长,通常要花费几个小时的时间,这是什么原因造成的呢?我们今天来讨论。

图1是一张典型的连续进样峰高越来越高的谱图叠加:

离子色谱进样峰越来越高


图1.连续进样4针峰值越来越高

离子色谱进样峰越来越高

图2.水峰及氟离子峰高越来越高

测试条件:

离子色谱仪:RPIC-2017(动态量程电导检测)

抑制器:被污染的WLK-6A阴离子抑制器

色谱柱:AS9-HC

流速:1.0mL/min

温度:35摄氏度恒温

定量环:25uL

特征分析:

  1. 在电导池及色谱柱恒温的条件下,同一样品连续进样,后一针的峰高和峰面积总是比前一针增加不少,3%以上或更高。随着仪器运行时间的不段增加,峰高或峰面积增加的量越来越小。

  2. 每个离子的峰高都增加,所有离子的变化趋势和变化量是一致的,包括水峰,由图2可知。

  3. 加大电流后,峰高增加更快一些,图1中较小的两个谱图用的是50mA电流,较高的两个 谱图用的是54mA和60mA的电流。

  4. 有时发生在仪器电流关闭后再重新开启的情况下。

  5. 基线上漂

    通过以上几个特征我们可以判断,这个故障是由于抑制器引起的,可能是膜面污染或前面进过高浓度的样品,如果是新抑制器就可能是质量问题。

原因分析:

抑制器在不稳定的情况下,内部平衡尚未建立,淋洗液尚未被完全抑制,被测离子也未被完全转化为相应的酸,比如:氯离子被抑制后的产物是HCl。如果抑制器正常,这个过程通常在30-60分钟内完成。

当抑制器电流处于关闭状态时,仪器还在运行,此时抑制器失效,没有抑制作用,我们知道抑制器的抑制室内填充有阳离子交换材料,随着运行时间的不段增加,这些原来是H型的离子交换材料逐渐被淋洗液中的Na离子转化为Na型,再次开启电流后,要重新将这些离子交换材料转化为H型,这样就加大了抑制器的工作量,延长了稳定时间。

抑制器被污染后,膜面电阻增加,电流效率下降,会增加稳定的时间,

个别厂家的抑制器容量小,稳定和平衡需要更长的时间。

解决方案:

  1. 阴离子抑制器可以用5mL浓度为50mM的硫酸冲洗,保存过夜。

    阳离子抑制器可以用5mL,浓度为100mM的氢氧化钠冲洗,保存过夜。

  2. 加大电流。

  3. 更换抑制器。

  4. 如果是抑制器质量问题,选择退换,或从其它生产厂家购买。


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