水中三种消毒副产物

2023-01-10 11:21:25 张新庆 2

1.     色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪

抑制电流:20mA

色谱柱:REEPO-HA1(4×250mm)

检测器:动态量程电导检测器

淋洗液:10mM KOH淋洗液

进样体积:500mL

流速:1.0mL/min

温度:30℃

抑制器:WLK-12A


 

2.     外标曲线:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

3种消毒副产物的外标曲线

3种消毒副产物的外标曲线数据


保留时间min

峰高μS

峰面积μS·s

浓度(ppb)

ClO2-

6.611

0.0072

0.0807

2

6.632

0.0302

0.3706

8

6.633

0.1618

2.0204

40

6.689

0.3389

4.1942

80

6.734

0.9453

11.2986

200

BrO3-

7.409

0.0094

0.1348

5

7.435

0.036

0.511

20

7.434

0.1868

2.6081

100

7.482

0.3879

5.3186

200

7.524

1.0767

14.1886

500

ClO3-

15.025

0.0065

0.1794

5

15.037

0.0281

0.7963

20

15.039

0.1456

4.1307

100

15.144

0.3004

8.6329

200

15.177

0.7968

20.6372

500

 

 

 

外标曲线方程与相关系数

离子

外标曲线方程

相关系数r

ClO2-

Y=0.0568X-0.1568

0.9991

BrO3-

Y=0.0284X-0.1418

0.9992

ClO3-

Y=0.0414X+0.0433

0.9995

从表中可知三种消毒副产物在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。

 

3.     实际检测

用相同方法进行“自来水”样品的测试,外标法定量,结果如下表。

样品

平行

亚氯酸根(ppb

溴酸根(ppb

氯酸根(ppb

自来水

平行1

N/A

N/A

133.7273

平行2

N/A

N/A

130.6184

RSD%

/

/

1.66

 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

 

4.     重复性

将单独配制的样品进样6次,外标法定量,结果如下表。

离子

ClO2-

BrO3-

ClO3-

6次平行进样结果

(ppb)

39.614

99.144

102.787

39.826

99.683

102.208

39.947

99.884

103.478

39.928

100.412

103.213

40.185

100.201

103.278

40.291

100.961

105.650

RSD(%)

0.611

0.627

1.136

 

5.     加标回收

将做重复性的样品加入浓度相当的标液,进样6次,外标法定量,计算加标回收率,结果如下。

离子

ClO2-

BrO3-

ClO3-

加标回收率

99.77%

102.72%

107.65%

 

6.     基线噪声

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

基线噪声0.0002μS,基线漂移0.0015μS

7.     MDL的测试

将最低浓度点的标液连续进样7次,计算MDL

 

离子

ClO2-

BrO3-

ClO3-

7次平行进样结果

(ppb)

4.467

9.894

4.478

4.451

10.570

3.701

4.340

10.307

3.901

4.359

10.511

4.188

4.431

10.532

4.024

4.433

10.320

3.742

4.320

10.570

4.275

MDL(ppb)

0.184

0.767

0.901

 

8.     总结

本方法采用离子色谱法,使用青岛睿谱RPIC-2017型离子色谱仪,REEPO-HA1色谱柱,WLK-12A抑制器,淋洗液发生器产生10mM氢氧化钾淋洗液,等度淋洗30分钟完成三种消毒副产物的洗脱,线性相关系数0.9991~0.9995。加标回收率99.77%~107.65%,基线噪声低,灵敏度高,线性较好,达到测试要求。


电话咨询
邮件咨询
在线地图
QQ客服