食用盐中阳离子

2022-10-25 17:01:50 张新庆 8

摘要:

本方法采用离子色谱仪,18mM等度淋洗11分钟即完成钠离子、钾离子、镁离子及钙离子的洗脱,0~60ppm线性相关系数0.9996~0.9999。可以满足食用盐中钠离子、钾离子、镁离子及钙离子检测要求。

色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪

色谱柱:CS12A(4×250mm)

淋洗液:手动配置18mM甲烷磺酸

流速:1.0mL/min

抑制器:WLK-8C(4mm)免维护抑制器

检测器:动态量程电导检测器

进样体积:5mL

温度:30℃

色谱曲线叠加图:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

1 标准溶液叠加图

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

2 标准溶液叠加图(镁钙)

 

外标曲线:

1 外标曲线数据

离子

曲线

保留时间(min)

峰高(μS)

峰面积(μs·S)

浓度(mg/L)

Na+

STD1

3.245

2.766

23.029

3

Na+

STD2

3.246

5.556

46.387

6

Na+

STD3

3.251

11.173

93.689

12

Na+

STD4

3.271

28.325

236.498

30

Na+

STD5

3.275

56.660

475.029

60

K+

STD1

4.491

0.547

5.620

1.2

K+

STD2

4.489

1.108

11.504

2.4

K+

STD3

4.487

2.242

23.966

4.8

K+

STD4

4.497

5.706

60.028

12

K+

STD5

4.486

11.532

122.009

24

Mg2+

STD1

7.391

0.130

3.903

0.3

Mg2+

STD2

7.392

0.257

7.868

0.6

Mg2+

STD3

7.400

0.512

16.614

1.2

Mg2+

STD4

7.408

1.248

39.102

3

Mg2+

STD5

7.402

2.561

80.603

6

Ca2+

STD1

9.149

0.072

2.506

0.3

Ca2+

STD2

9.120

0.140

5.035

0.6

Ca2+

STD3

9.143

0.261

9.552

1.2

Ca2+

STD4

9.146

0.637

23.668

3

Ca2+

STD5

9.131

1.279

47.307

6

2 外标曲线方程及相关系数

离子

曲线方程

相关系数r

Na+

Y=7.93397815533981X-1.20791504854365

0.999997

K+

Y=5.10317361111111X-0.690841666666656

0.999959

Mg2+

Y=13.3941281014024X-0.117084385113254

0.999627

Ca2+

Y=7.84656930960086X+0.194276132686084

0.999979

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

3 外标曲线(钠离子、钾离子)

 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

4 外标曲线(钠离子、钾离子)

重复性:

将含有Na+12mg/L、K+4.8mg/L、Mg2+1.2mg/L、Ca2+1.2mg/L的溶液连续进样6次,观察其谱图及数据。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

5 重复性

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

6 重复性(钙离子镁离子放大)

3 六针重复性数据

离子

平行

保留时间
(min)

峰高
(μS)

峰面积
(μS·S)

离子

平行

保留时间
(min)

峰高
(μS)

峰面积
(μS·S)

Na+

第1次进样

3.259

11.264

94.881

K+

第1次进样

4.495

2.261

23.895

第2次进样

3.251

11.281

94.795

第2次进样

4.487

2.264

24.024

第3次进样

3.265

11.308

94.876

第3次进样

4.504

2.266

23.731

第4次进样

3.252

11.317

94.875

第4次进样

4.489

2.270

23.986

第5次进样

3.252

11.331

95.542

第5次进样

4.492

2.274

23.913

第6次进样

3.255

11.321

96.042

第6次进样

4.495

2.271

23.876

RSD(%)

0.169

0.229

0.535

RSD(%)

0.131

0.215

0.426

Mg2+

第1次进样

7.411

0.515

16.648

Ca2+

第1次进样

9.155

0.269

10.013

第2次进样

7.404

0.511

16.039

第2次进样

9.149

0.267

9.722

第3次进样

7.417

0.514

16.174

第3次进样

9.151

0.266

9.738

第4次进样

7.415

0.508

15.763

第4次进样

9.170

0.267

9.783

第5次进样

7.410

0.512

16.121

第5次进样

9.192

0.264

9.842

第6次进样

7.414

0.521

17.102

第6次进样

9.166

0.270

10.184

RSD(%)

0.062

0.885

2.963

RSD(%)

0.177

0.785

1.846

基线噪声与漂移:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

7 基线

 

从图中可知,RPIC-2017型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移

检测限:

以钠离子:12ppm浓度和0.0025μS基线噪声为基础数据,按三倍基线噪声计算检测限如4

4检测限

名称

基线噪声μS

浓度mg/L

峰高μS

检测限mg/L

Na+

0.0025

12

11.3

0.008

实际样品测试:

将实际样品分别称取0.01g1g,均用纯水稀释至100g,准确记录量值。

结果如5

5 实际样品数据

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

结论:

使用RPIC-2017型离子色谱仪测定食用盐中的钠离子、钾离子、镁离子、钙离子,基线噪声低,灵敏度高,线性、重现性较好。


电话咨询
邮件咨询
在线地图
QQ客服