排除淋洗液中的小气泡

2022-10-21 10:00:18 张新庆 4

如果色谱系统管路以及泵内存在气泡,色谱峰保留时间以及峰面积通常会发生变化,给化合物的定性以及定量检测带来影响;色谱柱内进入气泡或者气泡在色谱柱内的边角处驻留,通常会导致色谱峰变异(前沿或者拖尾);因此色谱分析所用的淋洗液在使用之前,需要进行脱气处理。

对于离子色谱来说,溶解的二氧化碳能形成碳酸根的色谱峰,对于分析测试结果有较大干扰。(尤其是对于使用氢氧根体系淋洗液的痕量分析,碳酸峰的峰面积往往比样品峰峰面积更大,对测试结果干扰严重)

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

1:二氧化碳溶解度随温度的变化

因此,对于离子色谱系统来说,淋洗液中溶解的二氧化碳的去除是分析中的重点之一。

那么如何去除淋洗液中的气泡呢?

这需要从离线脱气以及在线脱气两方面解决。

离线脱气有氦吹脱气法、加热脱气法、超声脱气法、抽真空脱气法、加热回流脱气法等。

氦吹脱气是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中1015min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。是业界标准做法,但成本高,操作不方便,普及率较低。

加热脱气法原理是气体的溶解度往往随着温度的上升而下降,从而使溶解的气体释放出来。加热脱气法往往与抽真空和超声搭配使用。

抽真空时,将容器振摇,能加速气体溢出的速度。

超声脱气往往用在抽真空之后,可以搭配加热以提高效率。

在线脱气法就是使用在线脱气机、CRD、脱气盒等进行脱气操作。

在线脱气机和CRD/脱气盒的原理其实是相同的:流动相通过一段半透膜的管路,半透膜上面的小孔道可以让气体分子透过而液体分子无法透过。

而在线脱气机和CRD/脱气盒的区别在于:在线脱气机的半透膜管路之外是真空腔,这样流动相里面溶解的气体分子就被外面的真空从管道里面吸出来;而CRD/脱气盒是离子色谱特有的组件,它的半透膜管路之外是来自抑制器的碱性再生液,能溶解二氧化碳,因此CRD往往被宣传为能去除二氧化碳。

此外,使用氢氧根淋洗液发生器的用户,为了脱除淋洗液中的碳酸盐,可以使用CR-ATC装置进一步去除淋洗液中碳酸根杂质。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

如图所示,CR-ATC单元分为阳极、再生液通道、阴离子交换膜、淋洗液通道以及阴极。淋洗液中的阴离子(包括氢氧根离子及部分杂质离子)透过阴离子交换膜进入再生液通道,从而达到去除杂质离子的目的。同时阴极不断电解产生氢氧根离子保持阴阳离子平衡。

下图为使用CR-ATC与不使用CR-ATC进行梯度淋洗的色谱曲线对比图。

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CR-ATC,背景电导高(约0.68μS),淋洗液浓度升高时基线漂移比较明显(0.683.54μS),待测离子灵敏度降低。

CR-ATC,背景电导低(约0.3μS),淋洗液浓度升高时基线漂移不明显(0.30.53μS),待测离子灵敏度提高。

经过以上的操作,淋洗液中溶解的二氧化碳基本被排除。

然后可以通过在淋洗液瓶的空气交换口加装钠石灰以及充氮处理,可以有效防止二氧化碳再来捣乱。

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