饮用水中溴酸盐检测解决方案

2022-10-21 09:24:18 张新庆 2



RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

使用臭氧消毒的瓶装饮用水,水中的溴化物氧化成溴酸盐,通常天然水中均含有溴化物,所以,采用臭氧消毒的饮用水不可避免地含有一定量的溴酸盐。

国家相关部门对于饮用水中溴酸盐的含量有明确规定,《食品安全国家标准 包装饮用水》(GB 19298-2014)及《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》(GB 8537-2018)均表明饮用水中溴酸盐含量不能超过0.01mg/L

检测溴酸盐含量的标准方法是离子色谱法。(GB 8538HJ 1050GB/T 5750中溴酸盐的检测方法均为离子色谱法)

目前青岛睿谱分析仪器已经实现了自产色谱柱对进口色谱柱的替代。本文使用的色谱柱是青岛睿谱自产的色谱柱

 

仪器设备与色谱条件

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

离子色谱仪:RPIC-2017离子色谱仪(青岛睿谱生产)
色谱柱:睿谱HA14×250mm(青岛睿谱生产)

淋洗液:氢氧化钾淋洗液发生器(青岛睿谱生产)产生的氢氧化钾淋洗液,梯度淋洗

流速:1.0mL/min

进样体积:500μL

检测器:抑制电导检测,动态量程电导检测器(青岛睿谱生产)

抑制器:WLK-8A4mm)阴离子抑制器(青岛睿谱生产)

抑制电流:88mA

色谱柱及抑制器、检测器温度:30

梯度程序:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

 

测试结果重复性

在已知的色谱条件下,将浓度为0.05mg/L的标液连续进样六次,叠加色谱曲线如图,相关数据见表

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

重复性数据如下

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

 

外标曲线

配置溴酸盐含量分别为0.005mg/L0.01mg/L0.025mg/L0.050mg/L0.075mg/L0.100mg/L的系列标准溶液,绘制标准曲线。

 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

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RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

 

实际样品测试及回收率

空白

以超纯水作为空白进样,溴酸盐位置未出峰。

 

包装饮用水

从超市购买包装饮用水。

连续6次进样,并计算结果。之后分别添加标准溶液,使得溴酸盐浓度增加量分别为5ppb25ppb100ppb,均连续6次进样,测试回收率,其中原始浓度为6次进样的平均值。

 

饮用水谱图(6针叠加):

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

饮用水谱图(6针叠加,放大后):

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

饮用水溴酸盐测试结果:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

 

饮用水加标5ppb谱图6针叠加):

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饮用水加标25ppb谱图6针叠加):

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

 

饮用水加标100ppb谱图(6针叠加):

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

 

加标回收率测试结果:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

检出限确认

开机采集30分钟梯度基线,如图

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

基线噪声为0.000681μS,浓度为25μg/L的标样溴酸根峰高为0.0961μS,按三倍基线噪声计算检测限为0.53μg/L

 

总结

本方案参考GB 8538-2016《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》,按标准要求绘制了5-100µg/L标准曲线,经测试可准确定量饮用水中BrO3-500µL进样量,检测限0.53µg/L。通过梯度淋洗改善分离度,高浓度的氯离子对溴酸盐没有影响,定量及定性重复性良好。加标回收率97.34%~100.04%,满足要求。

 


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