饮用水中溴酸盐检测解决方案

使用臭氧消毒的瓶装饮用水，水中的溴化物氧化成溴酸盐，通常天然水中均含有溴化物，所以，采用臭氧消毒的饮用水不可避免地含有一定量的溴酸盐。

国家相关部门对于饮用水中溴酸盐的含量有明确规定，《食品安全国家标准 包装饮用水》（GB 19298-2014）及《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》（GB 8537-2018）均表明饮用水中溴酸盐含量不能超过0.01mg/L。

检测溴酸盐含量的标准方法是离子色谱法。（GB 8538、HJ 1050、GB/T 5750中溴酸盐的检测方法均为离子色谱法）

目前青岛睿谱分析仪器已经实现了自产色谱柱对进口色谱柱的替代。本文使用的色谱柱是青岛睿谱自产的色谱柱。

仪器设备与色谱条件

离子色谱仪：RPIC-2017离子色谱仪（青岛睿谱生产）
色谱柱：睿谱HA1（4×250mm）（青岛睿谱生产）

淋洗液：氢氧化钾淋洗液发生器（青岛睿谱生产）产生的氢氧化钾淋洗液，梯度淋洗

流速：1.0mL/min

进样体积：500μL

检测器：抑制电导检测，动态量程电导检测器（青岛睿谱生产）

抑制器：WLK-8A（4mm）阴离子抑制器（青岛睿谱生产）

抑制电流：88mA

色谱柱及抑制器、检测器温度：30℃

梯度程序：

测试结果重复性

在已知的色谱条件下，将浓度为0.05mg/L的标液连续进样六次，叠加色谱曲线如图，相关数据见表

重复性数据如下

外标曲线

配置溴酸盐含量分别为0.005mg/L、0.01mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.075mg/L、0.100mg/L的系列标准溶液，绘制标准曲线。

实际样品测试及回收率

空白

以超纯水作为空白进样，溴酸盐位置未出峰。

包装饮用水

从超市购买包装饮用水。

连续6次进样，并计算结果。之后分别添加标准溶液，使得溴酸盐浓度增加量分别为5ppb，25ppb，100ppb，均连续6次进样，测试回收率，其中原始浓度为6次进样的平均值。

饮用水谱图（6针叠加）：

饮用水谱图（6针叠加，放大后）：

饮用水溴酸盐测试结果：

饮用水加标5ppb谱图（6针叠加）：

饮用水加标25ppb谱图（6针叠加）：

饮用水加标100ppb谱图（6针叠加）：

加标回收率测试结果：

检出限确认

开机采集30分钟梯度基线，如图

基线噪声为0.000681μS，浓度为25μg/L的标样溴酸根峰高为0.0961μS，按三倍基线噪声计算检测限为0.53μg/L。

总结

本方案参考GB 8538-2016《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》，按标准要求绘制了5-100µg/L标准曲线，经测试可准确定量饮用水中BrO3-，500µL进样量，检测限0.53µg/L。通过梯度淋洗改善分离度，高浓度的氯离子对溴酸盐没有影响，定量及定性重复性良好。加标回收率97.34%~100.04%，满足要求。