自来水中的氟离子、氯离子、氯酸根、硝酸根、硫酸根检验

2020-09-11 20:00:05 小睿 13

本方案参考GB/T 14642-2009 《工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定_离子色谱法制定,绘制了氟离子0.022mg/L、氯离子0.550mg/L、氯酸盐0.011mg/L、硝酸盐0.550mg/L、硫酸盐0.550mg/L的标准曲线,25μL进样量,经测试可准确定量自来水中阴离子。

本方案采用青岛睿谱分析仪器有限公司生产的动态量程电导检测器检测,其优点在于无需设定量程,无需调零,线性范围更宽,在色谱柱容量允许的前提下,可以一次进样同时检测高低浓度离子。

本方案检测器信号单位为国际标准电导单位微西门子(μS),而非毫伏(mV),方便与进口仪器横向数据比较。

RPIC-2017离子色谱仪配置


部件名称规格产地
数量

主机

动态量程电导检测器0-15000μS,无需设定量程睿谱1台
进样阀Rheodyne电动两位六通阀美国1个
恒温箱控温精度±0.1℃睿谱1台
高压PEEK泵0.001-9.999mL/min睿谱1台
色谱工作站睿谱V1.01睿谱1套

其它部件

阴离子保护柱Ionpac AG19美国1根
阴离子分析柱Ionpac AS19美国1根
阴离子免维护抑制器WLK-8A睿谱1个
淋洗液发生器RPEG-1-A KOH淋洗液发生器睿谱1台
离子捕获柱RPTC-1阴离子捕获柱睿谱1根


色谱条件

离子色谱仪:RPIC-2017离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司出品

色谱柱:Ionpac AS19 (4*250mm)

淋洗液:氢氧化钾淋洗液发生器产生的18mM氢氧化钾(RPEG-A-1淋洗液发生器)

流速1.0mL/min

检测器:抑制电导检测(动态量程电导检测器

抑制器:WLK-8A阴离子抑制器

抑制电流:54mA

色谱柱及抑制器、检测器温度:30

样品处理

样品经0.22μm孔径的滤膜过滤,注入色谱仪进样。

样品谱图

图片关键词

重复性

样品六次进样叠加谱图

图片关键词

标准曲线


五种不同浓度氟离子、氯离子、氯酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子叠加谱图

图片关键词

各种离子质量浓度与峰面积线性关系


图片关键词

检测限

基线噪声与漂移:

下图为基线情况,基线噪声为0.0008μS,基线漂移为0.002μS

图片关键词


最小检测浓度

图片关键词

离子

保留时间

浓度

峰面积pS/cm×S

峰高

半高宽

mg/L

pS/cm

F-

3.563

0.2

6193742

1067233

5.45

Cl-

6.253

5

103930246

11839025

8.244

ClO3-

9.65

0.1

723847

48995

13.874

NO3-

12.248

5

55412294

3110744

16.729

SO42-

16.058

5

75459046

3186122

22.242

根据国家标准(离子色谱仪GB/T 36240-2018)的方法计算最小检测浓度:

离子

氟离子

氯离子

氯酸根

硝酸根

硫酸根

最小检测浓度

0.000300mg/L

0.000676mg/L

0.003266mg/L

0.002572mg/L

0.002511mg/L


对本应用方案有任何意见及建议,请拨打0532-88581806