应用氢氧根体系梯度淋洗检测PM2.5水溶性无机阴离子和有机酸

2020-09-11 19:56:25 小睿 18

除气体和云外,地球大气层还包含称为气溶胶的微小液体和固体颗粒,直径大小0.001~100μm 之间。雾、烟、霾等都是天然或人为原因造成的大气气溶胶。

监测和控制气溶胶污染至关重要。目前监测与检测气溶胶的方法有很多,例如浓度分析、化学分析等,本文主要介绍一种离子色谱法检测颗粒物中水溶性阴离子的方法。

本方案采用青岛睿谱分析仪器有限公司生产的CR-ATC(连续再生阴离子捕获器)单元,CR-ATC单元分为阳极、再生液通道、阴离子交换膜、淋洗液通道以及阴极。淋洗液中的阴离子(包括氢氧根离子及部分杂质离子)透过阴离子交换膜进入再生液通道,从而达到去除杂质离子的目的。同时阴极不断电解产生氢氧根离子保持阴阳离子平衡。

通过增加CR-ATC单元,淋洗液的背景电导值进一步降低,由于梯度淋洗产生的基线漂移也得到了很好的缓解。梯度淋洗条件下,8mM到50mM淋洗液经抑制后,背景电导变化小,范围在0.3μS~0.53μS之间,这说明CR-ATC较好的消除了淋洗液中的杂质离子。下图为使用CR-ATC与不使用CR-ATC进行梯度淋洗的色谱曲线对比图。


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本方案检测器信号单位为国际标准电导单位微西门子(μS),而非毫伏(mV),方便与进口仪器横向数据比较。

待测离子

氟离子、羟基乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸跟离子、磷酸根离子十种阴离子。

RPIC-2017离子色谱仪配置


部件名称规格产地
数量

主机

动态量程电导检测器0-15000μS,无需设定量程睿谱1台
进样阀Rheodyne电动两位六通阀美国1个
恒温箱控温精度±0.1℃睿谱1台
高压PEEK泵0.001-9.999mL/min睿谱1台
色谱工作站睿谱V1.01睿谱1套

其它部件

阴离子保护柱Ionpac AG19美国1根
阴离子分析柱Ionpac AS19美国1根
阴离子免维护抑制器WLK-8A睿谱1个
淋洗液发生器RPEG-1-A KOH淋洗液发生器睿谱1台
离子捕获柱RPTC-1阴离子捕获柱睿谱1根

色谱条件

色谱仪:

RPIC-2017离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司生产)


色谱柱:

阴离子分析柱AS19 4×250mm


流速:

1.0mL/min


淋洗液:

KOH,用淋洗液发生器控制梯度


柱温:

30℃


抑制电流:

125mA


检测器:

动态量程电导检测器


进样量:

25μl


淋洗梯度:

见下表


时间

浓度

0min

8mM

5min

8mM

18min

30mM

20min

30mM

26min

50mM

26.1min

8mM

30min

8mM


样品谱图


6针实际样品谱图(叠加)

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图中1:氟离子;2:羟基乙酸盐;3:未知14:未知25:甲酸盐;6:氯离子;7:亚硝酸盐;8:硝酸盐;9:未知310:碳酸盐;11:硫酸盐;12:草酸盐;13:磷酸盐



标准曲线


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标准品谱图(叠加)

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分析效果评价

依据低浓度淋洗液分离弱保留离子,高浓度淋洗液洗脱强保留离子,同时兼顾分离度的原则,我们对分析条件进行多次优化。最终确定了淋洗梯度,每种离子的分离度均大于2且测定周期控制在半小时内。梯度淋洗条件下,8mM到50mM淋洗液可同时分离测定14种阴离子及有机酸,同时发现了样品中3种未知物,样品中未发现比磷酸盐保留更强的组分(磷酸盐洗脱时的淋洗液浓度大约为40mM)。保留时间重复性较好说明梯度准确,以上结果均为淋洗液发生器和氢氧根梯度淋洗的优势。

25μL进样体积条件下可检出1μg/L的溴离子并在1~100μg/L区间内与电导信号呈现较好的相关系数,说明动态量程电导检测器具有较高的灵敏度。


对本应用方案有任何意见及建议,请拨打0532-88581806