配制淋洗液时应尽量少用分析纯试剂
视频简介
本视频讲解目前相当数量的离子色谱用户使用分析纯试剂配制淋洗液时会出现的两个主要问题,并针对第一个问题给出正确的解决方案。
使用分析纯试剂配制淋洗液可能带来的问题:
1. 堵塞色谱柱与缩短柱寿命:分析纯试剂中的微量不溶物(如金属氧化物、粉尘、包装碎屑等)会堵塞色谱柱筛板,或者吸附在填料表面,影响柱效和柱寿命,甚至造成不可逆损坏。
2. 基线电导升高:分析纯试剂因杂质较多(如氯离子、碳酸根、有机物等),会使离子色谱的基线电导显著升高,降低信噪比,影响痕量分析准确性。
针对第一点(不溶物堵塞)的正确处理方法:配制淋洗液后,必须进行过滤操作。具体步骤为:
1. 使用0.45 μm或0.22 μm的滤膜(根据色谱柱粒径选择)和抽滤装置,将配制好的淋洗液真空抽滤。
2. 过滤可有效去除试剂中的不溶性颗粒,防止其进入色谱系统。
3. 过滤后应检查滤膜上是否有明显变色或残留物,若有则说明试剂杂质较多,建议改用更高纯度(如优级纯或专用级)试剂。
针对第二点(基线电导升高)的改善建议:
1. 优先使用优级纯(GR)或离子色谱专用级试剂。
2. 若仅能获取分析纯试剂,可在过滤后通过离线预浓缩或加装在线净化柱降低杂质影响。
本视频将演示分析纯试剂配制淋洗液后过滤前后的滤膜实物对比,以及过滤前后基线电导的实测数据,帮助实验人员认识到过滤的必要性,并规范操作。
