色谱柱被有机物污染了应当如何再生?

2026-04-29 10:07:29 小睿

本视频详细讲解如何安全有效地将色谱柱与保护柱串联进行冲洗维护,强调正确的冲洗顺序和关键操作细节。

串联冲洗的正确流程:

  1. 连接顺序:将保护柱接在色谱柱入口端(先经过保护柱,再进入分析柱),但冲洗时需注意方向——实际冲洗液应先通过色谱柱,再通过保护柱。这是因为保护柱通常保留强污染物,若先冲保护柱可能将其中的杂质带入分析柱。

  2. 出口处理:冲洗过程中,色谱柱出口端不连接抑制器和电导池(或检测器),让废液直接排入废液瓶,避免污染物进入检测系统。

分步冲洗操作:

  • 第一步:纯水冲洗
    先用纯水(超纯水)冲洗系统10–15分钟,持续监测流出液,直至流出的液体呈中性(可用pH试纸或电导率判断)。此步骤旨在去除柱内残留的盐分、缓冲盐及部分水溶性杂质。

  • 第二步:含乙腈的淋洗液冲洗
    使用含10%乙腈的淋洗液冲洗至少2小时。特别注意:该冲洗溶液需要现用现配,因为乙腈在氢氧根淋洗液的碱性环境中容易发生水解或分解,生成乙酸盐等副产物,影响冲洗效果并可能污染色谱柱。

    • 配制方法:先取适量高浓度淋洗液母液,再加入色谱纯乙腈至终浓度10%(体积比),混匀后立即使用。

    • 冲洗目的:乙腈可以帮助去除柱内疏水性有机物残留,恢复柱效。

常见错误提醒:

  • 先冲保护柱后冲色谱柱(错误顺序可导致污染物转移);

  • 乙腈淋洗液长时间放置(应现配现用,不超过当天使用);

  • 冲洗时忘记断开抑制器/电导池(可能造成污染或气泡干扰)。

本视频将演示从管路连接、纯水冲洗到含乙腈淋洗液配制的完整步骤,并展示错误冲洗导致的柱压升高案例,帮助实验人员规范维护操作。



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