其它峰正常只有SO4不出峰

2018-09-11 06:42:49 3

前不久一位网友给我发了一组标准系列的谱图,标液中有6种离子,分别是:F、Cl、NO2、Br、NO3、SO4,比较奇怪的是标准系列7个浓度点全部进样完成,其它离子线性良好,可是不见了硫酸根的踪影。

离子色谱|动态量程电导检测器|可替代进口的国产抑制器

图1.用户谱图


色谱条件:

色谱柱:AS14A 4*250mm

抑制器:WLK-6A阴离子抑制器

淋洗液:8mM碳酸钠-1mM碳酸氢钠

流速:1.0mL/min

采集时间:14min


根据网友反映的情况,其它离子正常,可以判断整个离子色谱系统是正常的,要不然失踪的就不会只有硫酸根,其它离子的重复性不可能做好,更不要说线性了。

根据以前的经验我们判断,SO4不出峰可能与它的特殊性有关

  1. SO4随温度变化的幅度比较大,当温度上升时保留时间增加

  2. SO4随淋洗液的浓度变化保留时间变化比较大,淋洗液浓度缩小时,一价离子变化的幅度比SO4小很多。

  3. SO4的出峰位置通常是最后一个,所以如果保留时间有变化,或采集时间有变化就会影响到它。图2是AS14A柱子的标准谱图,大约14分钟SO4出峰结束。

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    图2.AS14A标准谱图

网友发来的谱图的采集时间是14分钟,根据上面的分析,我们请网友延长采集时间到30分钟,结果在15分钟时SO4开始出峰,问题找到了。

为什么在本例中SO4保留时间会延长呢?

我们可以从3方面去排查

  1. 温度变化,温度增加会使SO4保留时间延长。

  2. 流速变化,看系统压力是否低于平时运行的正常值,如果低了一些,通常大于0.5Mpa,则泵的实际输出流速是低于设定流速的,可以排气或清洗单向阀。

  3. 淋洗液浓度,重新配制以排除。

最终用户发现是淋洗液配制过程中,取得碳酸钠量不够造成的。这种情况是我们平时分析过程中经常遇到,但在与厂家工程师沟通过程中比较难排查的问题,今天发布出来,希望对大家有帮助。


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