离子色谱六通阀及“逆向抽吸进样”介绍

2018-09-11 06:42:49 4

在影响离子色谱重复性因素2—流速变化对重复性的影响中提到了“逆向抽吸进样”,部分用户对这种进样方式不太清楚,今天专门介绍一下。

进样阀又称为六通阀,常见的进样阀分为手动和自动两种类型,还有一种气动阀,在离子色谱上现在已经不再应用 。国产离子色谱大多使用手动进样阀,国外离子色谱大多采用自动进样阀。自动阀通过控制电机动作实现阀的切换,相对于手动阀,更适合通过软件实现自动化控制,基本的流路都如图1和图2所示。

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图1.手动进样阀流路图

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图2.自动进样阀流路图

正向推送进样的方式是离子色谱及液相采用的常规进样方式,样品从进样口注入,经过并充满定量环后,多余的样品从废液管排出,如图3所示。

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图3.正向推送进样方式

此种进样方式存在一个缺点,进样时样品通过注射器注入进样阀,注射器是否干净直接影响样品中离子的浓度,在进样过程中,吸取样品的过程中易引入污染,影响分析结果,特别是氯离子。

需要注意进样量至少要是定量环的五倍,以免影响重复性。

逆向抽吸进样的方式是离子色谱及液相做微量及痕量分析时会用到的进样方式,与正向进样方式流路不变,流向正好相反如图4所示。废液管清洗干净后插入样品瓶低部,浸末在样品中,然后从进样口用注射器吸取样品,注意吸取的速度不能太快,以免因为负压在定量环中产生气泡。

优点:样品吸取点(废液管)一直浸末在样品底部,不与空气接触,不与注射器接触,避免样品污染。如果将样品瓶放入通入氮气的密封容器中,即可将样品与空气完全隔离,减小样品吸收空气中离子的可能。

应用:可用于微量及痕量样品分析。当重复性差怀疑注射器污染时,可用此法排查。

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图4.逆向抽吸进样方式


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