影响重复性的因素3-离子色谱样品反应或分解导致重复性差

2018-09-11 06:42:49 3

今天来讨论影响离子色谱重复性的第三种情况:样品反应或分解导致重复性差


有机酸样品易分解

有机酸样品会在微生物作用下被分解,所以样品不宜久放。

淋洗液pH也会影响它的解离度,弱酸通常在强碱性淋洗液中完全解离,但在经过抑制器后pH发生变化,淋洗液及被分析的有机酸由碱变为酸,影响到离解度,所以抑制法分析弱酸离子时灵敏度要差一些。

在单柱法分析中,可以通过调节淋洗液PH来调整有机酸离子的保留时间和离解度。

品与容器材料发生反应或样品容器中有离子溶出

这种情况虽然很少发生,但是工作中还是会发生的,笔者曾经见到一个用回收塑料瓶装的样品,连续进样NO2和NO3的比例会发生变化,NO3越来越高,将样品倒出烧杯后,再次连续进样分析不存在这个现象了。

样品瓶装过高浓度样品后未清洗干净,特别装过含有机物高的样品,样品会粘附在瓶子表面形成薄膜,再用这个瓶子去装样品,样品就会被前一样品污染。

一些样品有时效性,放置时间长了会发生变化,比如NO2CLO2等

这里其实涉及到了重现性的概念,这些样品会随着时间变化,发生浓度变化,标准规定在一定的时间测定,并不代表在这段时间 内不会发生变化,而是在这个时间内误差可以接受,这种样品最好是现取样现分析,以保证结果准确性。

个别离子在常规条件下马上发生反应发生变化或分解

比如分析亚硫酸根离子,常规条件下保存,会逐渐氧化为SO4,在这个过程连续进样比较亚硫酸根与硫酸根的峰高就可发现,为了解决这个问题需要在淋洗液中加入稳定剂,比如甲醛。

个别样品成份复杂,反应不断进行,难以得到很好重复性

笔者在齐齐哈尔的一个环境监测单位分析过一个地表水样品,绿色、有红色线虫,无论怎么进样RSD都在5%以上,然后连续进标准液一切正常证明仪器正常。这个样品经过粗滤和超滤后可正常检测,平行样重复性良好。


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