浸提-离子色谱法检测塑料包材内表面阴离子个数-测试报告

2023-03-24 13:31:55 小睿

浸提-离子色谱法检测塑料包材内表面阴离子个数

青岛睿谱分析仪器有限公司

1.1. 摘要:

本报告采用青岛睿谱RPIC-2017离子色谱仪,配备REEPO-HA1色谱柱、WLK-12A抑制器、淋洗液发生器、离子净化柱、PEEK泵、动态量程电导检测器等,35分钟梯度洗脱七种阴离子。

1.2. 测试结果

单位:原子数/cm2

 

F-

Cl-

NO2-

Br-

NO3-

SO42-

PO43-

4.21×1011

1.84×1012

4.85×1011

0

3.4×1012

2.35×1012

0

 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

1.3. 色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司)

色谱柱:REEPO-HA1(4×250mm)(青岛睿谱分析仪器有限公司)

淋洗液:KOH淋洗液(RPEG-1-A产生),配有淋洗液净化柱、脱气盒

流速:1.0mL/min

抑制器:WLK-12A免维护抑制器(青岛睿谱分析仪器有限公司)

检测器:动态量程电导检测器(青岛睿谱分析仪器有限公司)

进样器:RP-SAMPUMP-1进样泵

进样体积:2000mL

温度:30℃

梯度:

时间(min)

淋洗液浓度(mM)

0

10

18

10

30

30

30.1

10

35

10

1.4. 超纯水空白

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

超纯水空白与第一点标曲叠加

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

1.5. 外标曲线与标液谱图叠加:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

 

1外标曲线(第一张为所有离子,第二第三张为了方便观看低浓度离子,不显示高浓度离子)

 

17种阴离子的外标曲线数据


保留时间min

峰高μS

峰面积μS·s

浓度(ppb)

F-

6.077

0.0203

0.1568

0.04

6.057

0.0412

0.3185

0.2

6.051

0.1551

1.2014

1

6.044

0.6010

4.7228

4

6.055

1.4853

11.7910

10

Cl-

9.214

0.1416

1.4756

2

9.174

0.6506

6.7738

10

9.166

3.4058

35.2164

50

9.183

13.4972

140.6434

200

9.256

31.5276

347.9162

500

NO2-

11.027

0.0041

0.0482

0.1

10.97

0.0186

0.2379

0.5

10.953

0.0901

1.1338

2.5

10.937

0.3750

4.6578

10

10.957

0.9618

12.2282

25

Br-

13.69

0.0028

0.0391

0.1

13.655

0.0098

0.1507

0.5

13.642

0.0432

0.6742

2.5

13.628

0.1741

2.6377

10

13.645

0.4626

7.2623

25

NO3-

15.25

0.0080

0.1447

0.4

15.196

0.0360

0.6585

2

15.167

0.1922

3.4635

10

15.142

0.8041

14.5187

40

15.159

2.0499

37.4935

100

SO42-

20.232

0.0003

0.0904

0.4

19.932

0.0284

0.6429

2

19.845

0.1630

3.8819

10

19.577

0.7250

18.0443

40

19.803

1.8876

47.8089

100

PO43-

29.367

0.0010

0.0114

0.1

29.231

0.0059

0.0730

0.5

29.214

0.0338

0.4145

2.5

29.112

0.1459

1.7633

10

29.188

0.3935

4.9132

25

 

2外标曲线方程与相关系数

离子

外标曲线方程

相关系数r

F-

y=0.8543x-0.0599

0.9999

Cl-

y=1.4366x-0.4642

0.9999

NO2-

y=2.0441x+0.1361

0.9996

Br-

y=3.4458x+0.1135

0.9996

NO3-

y=2.6626x+0.5104

0.9998

SO42-

y=2.0782x+1.191

0.9995

PO43-

y=5.0603x+0.2304

0.9997

 

从表中可知阴离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。

 2. 实际检测

按照所示的方法进行前处理,并进样。

将袋子开口朝上,剪开一道口,加入30mL超纯水。

用夹子夹住开口,铺平使得超纯水浸满袋子。

静置2分钟后转移至测试瓶(1分钟时翻转)

测试结果为样品浓度Cs

将测试过的袋子按照之前步骤重复测试第二次。

测试结果为空白浓度Cb

测量袋子表面积S

 

 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

NA:阿伏加德罗常数

M:相对原子质量

 

结果如下:

单位:原子数/cm2

F-

Cl-

NO2-

Br-

NO3-

SO42-

PO43-

4.21×1011

1.84×1012

4.85×1011

0

3.4×1012

2.35×1012

0

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

 

3. 仪器检出限确认

采集30分钟基线,如下图。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 

基线噪声为0.00065μS,浓度为500μg/L的标样氯离子峰高为33.2418μS,按三倍基线噪声计算仪器检测限为0.029μg/L(500*3*0.00065/33.2418)。

4. 总结

本方法采用浸提-离子色谱法,梯度淋洗35分钟即完成7种阴离子的洗脱,线性相关系数0.9995~0.9999。基线噪声低,灵敏度高,线性较好,达到测试要求。

5. 附录:使用的标准溶液

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱 


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