浸提-离子色谱法检测塑料包材内表面阴离子个数-测试报告
浸提-离子色谱法检测塑料包材内表面阴离子个数
青岛睿谱分析仪器有限公司
1.1. 摘要：
本报告采用青岛睿谱RPIC-2017离子色谱仪，配备REEPO-HA1色谱柱、WLK-12A抑制器、淋洗液发生器、离子净化柱、PEEK泵、动态量程电导检测器等，35分钟梯度洗脱七种阴离子。
1.2. 测试结果
单位：原子数/cm2
F- | Cl- | NO2- | Br- | NO3- | SO42- | PO43- |
4.21×1011 | 1.84×1012 | 4.85×1011 | 0 | 3.4×1012 | 2.35×1012 | 0 |
1.3. 色谱条件：
离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司）
色谱柱：REEPO-HA1(4×250mm)（青岛睿谱分析仪器有限公司）
淋洗液：KOH淋洗液（RPEG-1-A产生），配有淋洗液净化柱、脱气盒
流速：1.0mL/min
抑制器：WLK-12A免维护抑制器（青岛睿谱分析仪器有限公司）
进样器：RP-SAMPUMP-1进样泵
进样体积：2000mL
温度：30℃
梯度：
时间(min) | 淋洗液浓度(mM) |
0 | 10 |
18 | 10 |
30 | 30 |
30.1 | 10 |
35 | 10 |
1.4. 超纯水空白
超纯水空白与第一点标曲叠加
1.5. 外标曲线与标液谱图叠加：
图1外标曲线（第一张为所有离子，第二第三张为了方便观看低浓度离子，不显示高浓度离子）
表17种阴离子的外标曲线数据
保留时间min | 峰高μS | 峰面积μS·s | 浓度（ppb） | |
F- | 6.077 | 0.0203 | 0.1568 | 0.04 |
6.057 | 0.0412 | 0.3185 | 0.2 | |
6.051 | 0.1551 | 1.2014 | 1 | |
6.044 | 0.6010 | 4.7228 | 4 | |
6.055 | 1.4853 | 11.7910 | 10 | |
Cl- | 9.214 | 0.1416 | 1.4756 | 2 |
9.174 | 0.6506 | 6.7738 | 10 | |
9.166 | 3.4058 | 35.2164 | 50 | |
9.183 | 13.4972 | 140.6434 | 200 | |
9.256 | 31.5276 | 347.9162 | 500 | |
NO2- | 11.027 | 0.0041 | 0.0482 | 0.1 |
10.97 | 0.0186 | 0.2379 | 0.5 | |
10.953 | 0.0901 | 1.1338 | 2.5 | |
10.937 | 0.3750 | 4.6578 | 10 | |
10.957 | 0.9618 | 12.2282 | 25 | |
Br- | 13.69 | 0.0028 | 0.0391 | 0.1 |
13.655 | 0.0098 | 0.1507 | 0.5 | |
13.642 | 0.0432 | 0.6742 | 2.5 | |
13.628 | 0.1741 | 2.6377 | 10 | |
13.645 | 0.4626 | 7.2623 | 25 | |
NO3- | 15.25 | 0.0080 | 0.1447 | 0.4 |
15.196 | 0.0360 | 0.6585 | 2 | |
15.167 | 0.1922 | 3.4635 | 10 | |
15.142 | 0.8041 | 14.5187 | 40 | |
15.159 | 2.0499 | 37.4935 | 100 | |
SO42- | 20.232 | 0.0003 | 0.0904 | 0.4 |
19.932 | 0.0284 | 0.6429 | 2 | |
19.845 | 0.1630 | 3.8819 | 10 | |
19.577 | 0.7250 | 18.0443 | 40 | |
19.803 | 1.8876 | 47.8089 | 100 | |
PO43- | 29.367 | 0.0010 | 0.0114 | 0.1 |
29.231 | 0.0059 | 0.0730 | 0.5 | |
29.214 | 0.0338 | 0.4145 | 2.5 | |
29.112 | 0.1459 | 1.7633 | 10 | |
29.188 | 0.3935 | 4.9132 | 25 |
表2外标曲线方程与相关系数
离子 | 外标曲线方程 | 相关系数r |
F- | y=0.8543x-0.0599 | 0.9999 |
Cl- | y=1.4366x-0.4642 | 0.9999 |
NO2- | y=2.0441x+0.1361 | 0.9996 |
Br- | y=3.4458x+0.1135 | 0.9996 |
NO3- | y=2.6626x+0.5104 | 0.9998 |
SO42- | y=2.0782x+1.191 | 0.9995 |
PO43- | y=5.0603x+0.2304 | 0.9997 |
从表中可知阴离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。
2. 实际检测
按照所示的方法进行前处理，并进样。
将袋子开口朝上，剪开一道口，加入30mL超纯水。 |
↓ |
用夹子夹住开口，铺平使得超纯水浸满袋子。 |
↓ |
静置2分钟后转移至测试瓶（1分钟时翻转） |
↓ |
测试结果为样品浓度Cs |
↓ |
将测试过的袋子按照之前步骤重复测试第二次。 |
↓ |
测试结果为空白浓度Cb |
↓ |
测量袋子表面积S |
NA:阿伏加德罗常数
M：相对原子质量
结果如下：
单位：原子数/cm2
F- | Cl- | NO2- | Br- | NO3- | SO42- | PO43- |
4.21×1011 | 1.84×1012 | 4.85×1011 | 0 | 3.4×1012 | 2.35×1012 | 0 |
3. 仪器检出限确认
采集30分钟基线，如下图。
基线噪声为0.00065μS，浓度为500μg/L的标样氯离子峰高为33.2418μS，按三倍基线噪声计算仪器检测限为0.029μg/L（500*3*0.00065/33.2418）。
4. 总结
本方法采用浸提-离子色谱法，梯度淋洗35分钟即完成7种阴离子的洗脱，线性相关系数0.9995~0.9999。基线噪声低，灵敏度高，线性较好，达到测试要求。
5. 附录：使用的标准溶液
