包装材料中铵离子的离子总数
1.1. 摘要：
本报告采用青岛睿谱RPIC-2017离子色谱仪，配备CS12A色谱柱、WLK-8C抑制器、淋洗液发生器、离子净化柱、PEEK泵、动态量程检测器等，通过15分钟梯度洗脱铵离子。
1.2. 色谱条件：
离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司）
色谱柱：CS12A(4×250mm) （青岛睿谱分析仪器有限公司）
淋洗液：MSA淋洗液（RPEG-1-C产生），配有淋洗液净化柱、脱气盒
流速：1.0mL/min
抑制器：WLK-8C免维护抑制器（青岛睿谱分析仪器有限公司）
进样体积：500mL
温度：30℃
梯度：
时间(min) | 淋洗液浓度(mM) |
0 | 8 |
6 | 8 |
6.1 | 30 |
10 | 30 |
10.1 | 8 |
15 | 8 |
0 | 8 |
1.3. 外标曲线：
图1外标曲线（因为铵离子是弱碱，故曲线使用二次曲线。）
表17种阴离子的外标曲线数据
保留时间min | 峰高μS | 峰面积μS·s | 浓度（ppb） | |
NH4- | 7.1975 | 0.0017 | 0.0204 | 1 |
7.2116 | 0.0098 | 0.1621 | 2 | |
7.1991 | 0.0284 | 0.4222 | 5 | |
7.22 | 0.0828 | 1.1241 | 10 | |
7.2266 | 0.2386 | 3.3154 | 20 |
表2外标曲线方程与相关系数
离子 | 外标曲线方程 | 相关系数r |
NH4- | Y=0.0051X²+0.063X-0.0197 | 0.9997 |
从表中可知铵离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的二次线性关系。
2. 实际检测
按照面所示的方法进行前处理，并进样。
将袋子开口朝上，剪开一道口，加入30mL超纯水。 |
↓ |
用夹子夹住开口，铺平使得超纯水浸满袋子。 |
↓ |
静置2分钟后转移至测试瓶（1分钟时翻转） |
↓ |
测试结果为样品浓度Cs |
↓ |
将测试过的袋子按照之前步骤重复测试第二次。 |
↓ |
测试结果为空白浓度Cb |
↓ |
测量袋子表面积S |
NA:阿伏加德罗常数
M：相对原子质量
谱图及结果如下：
单位：原子数/cm2
NH4- | |
A | 3.76×1010 |
B | 1.29×1012 |
C | 8.76×1010 |
3. 检出限确认
按照梯度条件，采集30分钟基线，如下图。
基线噪声为0.000069μS，浓度为1μg/L的标样铵离子峰高为0.0017μS，按三倍基线噪声计算检测限为0.12μg/L。
4. 总结
本方法采用浸提-离子色谱法，梯度淋洗15分钟即完成铵离子的洗脱，二次曲线相关系数0.9997。基线噪声低，灵敏度高，线性较好，达到测试要求。