包装材料表面中7种阴离子的离子数量

2023-01-10 11:05:20 张新庆 6

1.1.    摘要:

本报告采用青岛睿谱RPIC-2017离子色谱仪,配备REEPO-HA1色谱柱、WLK-12A抑制器、淋洗液发生器、离子净化柱、PEEK泵、动态量程检测器等,通过35分钟梯度洗脱七种阴离子。

1.2.    色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司)

色谱柱:REEPO-HA1(4×250mm) (青岛睿谱分析仪器有限公司)

淋洗液:KOH淋洗液(RPEG-1-A产生),配有淋洗液净化柱、脱气盒

流速:1.0mL/min

抑制器:WLK-12A免维护抑制器(青岛睿谱分析仪器有限公司)

检测器:动态量程电导检测器(青岛睿谱分析仪器有限公司)

进样体积:500mL

温度:30℃

梯度:

时间(min)

淋洗液浓度(mM)

0

8

5

8

15

10

20

10

30

30

30.1

8

35

8

 

1.3.    外标曲线:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

image2.pngRPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

1外标曲线(第一张为所有离子,第二第三张为了方便观看低浓度离子,不显示高浓度离子)


17种阴离子的外标曲线数据


保留时间min

峰高μS

峰面积μS·s

浓度(ppb)

F-

4.43

0.0016

0.0132

0.04

4.445

0.0052

0.0394

0.2

4.4391

0.0251

0.2014

1

4.4441

0.1042

0.8189

4

4.4525

0.2755

2.1867

10

Cl-

9.6591

0.0167

0.2573

2

9.66

0.09

1.3963

10

9.6475

0.4619

7.011

50

9.6516

1.9965

30.383

200

9.6841

5.1043

76.9433

500

NO2-

12.9274

0.0004

0.005

0.1

12.9483

0.0021

0.0352

0.5

12.9224

0.0112

0.213

2.5

12.9266

0.0458

0.8749

10

12.9366

0.1174

2.2433

25

Br-

17.1441

0.0001

0.0005

0.1

17.2708

0.0009

0.0174

0.5

17.2383

0.0052

0.1204

2.5

17.2424

0.0206

0.4626

10

17.2524

0.0537

1.2368

25

NO3-

20.1474

0.0002

0.0011

0.4

20.2308

0.0038

0.0981

2

20.2041

0.023

0.7307

10

20.2099

0.0922

2.7659

40

20.2074

0.241

7.2021

100

SO42-

25.0574

0.0016

0.0227

0.4

25.0507

0.0169

0.2897

2

24.9991

0.054

0.9669

10

25.0066

0.2209

3.9049

40

24.9849

0.5771

10.2132

100

PO43-

31.0857

0

0.0086

0.1

31.0865

0

0.0224

0.5

31.089

0

0.0867

2.5

30.8715

0.0287

0.3529

10

30.8632

0.0762

0.97

25

   

2外标曲线方程与相关系数

离子

外标曲线方程

相关系数r

F-

Y=0.2184X-0.0137

0.9992

Cl-

Y=0.1543X-0.3224

0.9999

NO2-

Y=0.0899X-0.0112

0.9999

Br-

Y=0.0495X-0.0098

0.9993

NO3-

Y=0.0721X-0.0392

0.9997

SO42-

Y=0.1017X-0.0227

0.9994

PO43-

Y=0.0386X-0.006

0.9983

 

从表中可知阴离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。

 

2.     实际检测

按照面所示的方法进行前处理,并进样。

将袋子开口朝上,剪开一道口,加入30mL超纯水。

用夹子夹住开口,铺平使得超纯水浸满袋子。

静置2分钟后转移至测试瓶(1分钟时翻转)

测试结果为样品浓度Cs

将测试过的袋子按照之前步骤重复测试第二次。

测试结果为空白浓度Cb

测量袋子表面积S

 

 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

NA:阿伏加德罗常数

M:相对原子质量

 

谱图及结果如下:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱



单位:原子数/cm2


F-

Cl-

NO2-

Br-

NO3-

SO42-

PO43-

A

9.63×1011

1.25×1015

0

0

1.39×1013

1.76×1012

0

B

4.15×1011

2.82×1013

4.73×1011

0

9.45×1012

1.38×1013

7.02×1011

C

2.54×1011

7.9×1012

9.61×1010

0

8.09×1013

2.9×1012

1.19×1012

 

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

3.     检出限确认

按照梯度条件,采集30分钟基线,如下图。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

基线噪声为0.00075μS,浓度为10μg/L的标样氯离子峰高为0.0900μS,按三倍基线噪声计算检测限为0.25μg/L。

4.     总结

本方法采用浸提-离子色谱法,梯度淋洗35分钟即完成7种阴离子的洗脱,线性相关系数0.9983~0.9999。基线噪声低,灵敏度高,线性较好,达到测试要求。


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