生物样品中钠离子含量测试
2022-10-26 09:55:21
张新庆
1. 摘要：
本报告采用青岛睿谱自产离子色谱仪，配备自产核心部件，包括色谱柱、抑制器、PEEK泵、检测器等，通过11分钟洗脱钠离子及其它离子。
2. 色谱条件：
离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪
色谱柱：CS12A(4×250mm)
淋洗液：18mM甲烷磺酸淋洗液
流速：1.0mL/min
抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器
检测器：动态量程电导检测器
进样体积：25μL。
温度：30℃
3. 外标曲线：
图1外标叠加及标准曲线
离子 | 保留时间（min） | 峰高（μS） | 峰面积（μs·S） | 浓度（μg/L） |
Na+ | 3.248 | 0.636 | 5.402 | 0.2 |
Na+ | 3.250 | 1.335 | 10.986 | 0.5 |
Na+ | 3.248 | 2.659 | 21.743 | 1 |
Na+ | 3.243 | 5.148 | 42.046 | 2 |
Na+ | 3.251 | 12.307 | 101.029 | 5 |
Na+ | 3.256 | 24.792 | 203.955 | 10 |
表1外标曲线数据
离子 | 外标曲线方程(面积) | 相关系数r |
Na+ | Y=14.9883X-3.4881 | 0.999054 |
表2外标曲线方程与相关系数
从表中可知Cl-在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。
4. 实际样品检测结果
将实际样品稀释1000倍，使用SPE柱去除影响抑制器性能的杂质，注入离子色谱仪，11分钟洗脱全部离子。
表3结果汇总
样品 | 离子 | 溶液中含量（ppm） | 样品中含量（ppm） |
ATP0236 | Na+ | 0.985 | 935.442 |
ATP0309 | Na+ | 5.807 | 5720.974 |
CTP0218 | Na+ | 1.026 | 973.903 |
CTP0315 | Na+ | 5.339 | 5162.041 |
GTP0307 | Na+ | 6.537 | 6282.937 |
GTP051902 | Na+ | 5.228 | 4963.636 |
5. 基线噪声
采集30分钟基线，如图所示。
6. 总结
采用手动配制淋洗液，11分钟洗脱全部阳离子，标准曲线相关系数＞0.9999。使用SPE柱去除影响抑制器性能的杂质。