生物样品中钠离子含量测试

2022-10-26 09:55:21 张新庆

1.     摘要:

本报告采用青岛睿谱自产离子色谱仪,配备自产核心部件,包括色谱柱、抑制器、PEEK泵、检测器等,通过11分钟洗脱钠离子及其它离子。

2.     色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪

色谱柱:CS12A(4×250mm)

淋洗液:18mM甲烷磺酸淋洗液

流速:1.0mL/min

抑制器:WLK-8C(4mm)免维护抑制器

检测器:动态量程电导检测器

进样体积:25μL

温度:30℃

3.     外标曲线:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

1外标叠加及标准曲线

 

离子

保留时间(min)

峰高(μS)

峰面积(μs·S)

浓度(μg/L)

Na+

3.248

0.636

5.402

0.2

Na+

3.250

1.335

10.986

0.5

Na+

3.248

2.659

21.743

1

Na+

3.243

5.148

42.046

2

Na+

3.251

12.307

101.029

5

Na+

3.256

24.792

203.955

10

1外标曲线数据

离子

外标曲线方程(面积)

相关系数r

Na+

Y=14.9883X-3.4881

0.999054

2外标曲线方程与相关系数

从表中可知Cl-在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。

4.     实际样品检测结果

将实际样品稀释1000倍,使用SPE柱去除影响抑制器性能的杂质,注入离子色谱仪,11分钟洗脱全部离子。

3结果汇总

样品

离子

溶液中含量(ppm)

样品中含量(ppm)

ATP0236

Na+

0.985

935.442

ATP0309

Na+

5.807

5720.974

CTP0218

Na+

1.026

973.903

CTP0315

Na+

5.339

5162.041

GTP0307

Na+

6.537

6282.937

GTP051902

Na+

5.228

4963.636

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

5.     基线噪声

采集30分钟基线,如图所示。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

 

6.     总结

采用手动配制淋洗液,11分钟洗脱全部阳离子,标准曲线相关系数>0.9999。使用SPE柱去除影响抑制器性能的杂质。


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