食用盐中氯离子及硫酸根分析

2022-10-25 16:51:51 张新庆 4

摘要:

本方法采用离子色谱仪,20mM等度淋洗10分钟即完成氯离子及硫酸根的洗脱,0~100ppm线性相关系数0.9997~0.9999。可以满足食用盐中氯离子及硫酸根检测要求。

 

色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪

色谱柱:HA1(4×250mm)

淋洗液:20mMKOH淋洗液(淋洗液发生器产生)

流速:1.0mL/min

抑制器:WLK-8A(4mm)免维护抑制器

检测器:动态量程电导检测器

进样体积:5mL

温度:30℃

色谱曲线叠加图:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

标准溶液叠加图(氯离子)

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

标准溶液叠加图(硫酸根)

 

外标曲线:

外标曲线数据

离子

曲线

保留时间(min)

峰高(μS)

峰面积(μs·S)

浓度(mg/L)

Cl-

STD1

5.051

4.406

37.174

5

Cl-

STD2

5.090

8.327

70.778

10

Cl-

STD3

5.097

16.607

142.940

20

Cl-

STD4

5.103

40.480

362.004

50

Cl-

STD5

5.144

76.936

729.289

100

SO42-

STD1

8.501

0.021

0.238

0.1

SO42-

STD2

8.585

0.046

0.544

0.2

SO42-

STD3

8.587

0.106

1.369

0.4

SO42-

STD4

8.615

0.277

3.829

1

SO42-

STD5

8.621

0.576

7.988

2

 

外标曲线方程及相关系数

离子

曲线方程

相关系数r

Cl-

Y=7.30108985436893X-1.70320461165051

0.999968

SO42-

Y=4.10555663430421X-0.244491909385114

0.999794

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

外标曲线-氯离子

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

外标曲线-硫酸根

重复性:

将含有Cl-30mg/L、SO42-3mg/L的溶液连续进样6次,观察其谱图及数据。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

重复性(氯离子)

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

重复性(硫酸根)

 

 

六针重复性数据

离子

平行

保留时间(min)

峰高(μS)

峰面积(μS·S)

Cl-

第1次进样

5.1588

40.4848

362.3701

第2次进样

5.1421

38.9097

358.0604

第3次进样

5.1038

39.393

356.395

第4次进样

5.1354

40.0164

360.2287

第5次进样

5.1571

38.919

358.1107

第6次进样

5.1246

39.8426

358.2352

RSD(%)

0.405

1.597

0.582

SO42-

第1次进样

8.7182

0.2787

3.746

第2次进样

8.6949

0.2781

3.7319

第3次进样

8.754

0.2798

3.7871

第4次进样

8.6315

0.2793

3.7622

第5次进样

8.7573

0.2684

3.7227

第6次进样

8.6649

0.2803

3.8424

RSD(%)

0.572

1.620

1.172

基线噪声与漂移:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

基线

 

从图中可知,RPIC-2017型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移

检测限:

以氯离子:30ppm浓度和0.00036μS基线噪声为基础数据,按三倍基线噪声计算检测限如3

4检测限

名称

基线噪声μS

浓度mg/L

峰高μS

检测限mg/L

Cl-

0.00036

30

39.6

0.0008

实际样品测试:

将实际样品分别称取0.01g1g,均用纯水稀释至100g,准确记录量值。

结果如4

实际样品数据

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

结论:

使用RPIC-2017型离子色谱仪测定食用盐中的氯离子及硫酸根,基线噪声低,灵敏度高,线性、重现性较好。



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