GB/T 5750.6生活饮用水标准检验方法金属指标应用

2022-10-26 10:49:10 张新庆 14

摘要：

本方法根据《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标》，采用RPIC-2017型离子色谱仪，在7分钟内即完成锂离子、钠离子、钾离子、镁离子与钙离子的洗脱。2000倍浓度范围内线性相关系数0.999907〜0.999993；同时样品的保留时间RSD＜0.5%，浓度RSD＜3%；加标回收率80%〜115%。可以满足水质样品中阳离子检测要求。

色谱条件：

离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司）

色谱柱：CS12A(4×250mm×9μm) （赛默飞）

淋洗液：25mM MSA淋洗液（手动配置）

流速：1.0mL/min

抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器（青岛睿谱分析仪器有限公司）

检测器：动态量程电导检测器

进样体积：25mL

温度：30℃

空白溶液色谱曲线：

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图1 空白谱图

空白谱图与曲线中最低点叠加

图2 空白与标准溶液最低点谱图叠加

色谱曲线叠加图：

5个浓度点，每个浓度点6个平行样品的色谱图叠加，叠加图如下。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图3 五个浓度点、每浓度点六针平行谱图叠加

外标曲线：

根据表1中的浓度做标准曲线，并计算外标曲线方程及相关系数。

表1 标准溶液浓度

离子	浓度
Li⁺	0.015	0.03	0.3	3	30
Na⁺	0.05	0.1	1	10	100
K⁺	0.125	0.25	2.5	25	250
Mg²⁺	0.02	0.04	0.4	4	40
Ca²⁺	0.2	0.4	4	40	400

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图4 五个浓度点、每浓度点六针平行谱图叠加

表2 检测离子及峰面积响应值

	离子	浓度ppm	峰面积μS·s（六针平行）
std1	Li⁺	0.015	0.7726	0.7768	0.778	0.7758	0.784	0.7806
	Na⁺	0.05	0.8631	0.8482	0.838	0.8485	0.846	0.8413
	K⁺	0.125	1.3334	1.3659	1.2835	1.3521	1.3553	1.3605
	Mg²⁺	0.02	0.2841	0.2245	0.2798	0.2784	0.2607	0.2459
	Ca²⁺	0.2	4.9372	4.6966	4.5445	5.0677	4.8776	4.8276
std2	Li⁺	0.03	1.5836	1.5848	1.5831	1.5867	1.5873	1.5926
	Na⁺	0.1	1.7188	1.7176	1.7159	1.7165	1.7165	1.7108
	K⁺	0.25	2.7715	2.7706	2.7702	2.7695	2.7771	2.7731
	Mg²⁺	0.04	0.5066	0.5034	0.5185	0.5081	0.5146	0.518
	Ca²⁺	0.4	8.6948	8.8054	8.5904	8.6213	8.7123	8.599
std3	Li⁺	0.3	16.0735	16.0965	16.1084	16.1031	16.1057	16.1213
	Na⁺	1	17.5062	17.5176	17.5673	17.5181	17.5252	17.578
	K⁺	2.5	28.3929	28.3849	28.3676	28.4804	28.4304	28.4425
	Mg²⁺	0.4	4.8516	4.8585	4.8265	4.8538	4.8749	4.8586
	Ca²⁺	4	71.7391	72.5086	70.8957	72.5439	72.2569	72.2595
std4	Li⁺	3	160.3736	160.6549	160.7646	160.866	160.841	161.9812
	Na⁺	10	175.278	174.2236	174.5549	174.4763	174.4325	175.6831
	K⁺	25	287.4426	287.6123	287.9163	288.1763	289.6952	288.3516
	Mg²⁺	4	49.1734	49.17	49.1867	49.0871	49.4115	49.1617
	Ca²⁺	40	740.0505	740.624	743.4776	744.7966	744.7249	746.1407
std5	Li⁺	30	1582.9691	1586.225	1588.059	1591.939	1590.121	1591.809
	Na⁺	100	1701.7484	1710.508	1706.305	1708.181	1706.157	1709.996
	K⁺	250	2760.321	2766.245	2769.07	2789.324	2773.949	2776.704
	Mg²⁺	40	539.8584	543.0435	543.2403	543.6288	543.2864	544.1023
	Ca²⁺	400	7181.9936	7210.357	7218.469	7244.391	7230.358	7240.43

表3 阴离子与有机酸的外标曲线方程与相关系数

离子	外标曲线方程	相关系数/r
Li⁺	Y=52.9378330239757X+0.537491563105951	0.999993
Na⁺	Y=17.0636843111475X+1.07884109652462	0.999991
K⁺	Y=11.0826791085922X+2.74638520665435	0.99997
Mg²⁺	Y=13.5961763930835X-1.35998048729854	0.999907
Ca²⁺	Y=18.042191457432X+5.65465893848206	0.99998

从表中可知阳离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。

样品检测结果

表4 样品检测结果及重复性数据

样品	离子	保留时间(min)						保留时间 RSD	含量(mg/L)						含量 RSD
蓝瓶崂矿	Li⁺	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	0.05	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	/
	Na⁺	2.76	2.76	2.76	2.77	2.76	2.76	0.06	8.61	8.66	8.61	8.60	8.62	8.61	0.23
	K⁺	3.68	3.68	3.67	3.68	3.67	3.67	0.07	0.34	0.34	0.33	0.33	0.34	0.33	0.84
	Mg²⁺	4.55	4.55	4.55	4.55	4.55	4.55	0.06	5.14	5.13	5.14	5.14	5.15	5.15	0.18
	Ca²⁺	5.42	5.43	5.42	5.43	5.42	5.42	0.06	11.55	11.53	11.49	11.51	11.56	11.54	0.23
红瓶崂矿	Li⁺	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	2.41	0.07	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	2.77
	Na⁺	2.78	2.78	2.78	2.78	2.78	2.78	0.06	34.61	34.50	34.73	34.52	34.83	34.54	0.38
	K⁺	3.68	3.68	3.68	3.68	3.68	3.68	0.04	1.00	1.00	1.01	1.01	0.99	0.99	0.72
	Mg²⁺	4.55	4.55	4.55	4.55	4.55	4.56	0.10	7.43	7.47	7.48	7.48	7.50	7.48	0.28
	Ca²⁺	5.41	5.42	5.41	5.41	5.42	5.43	0.10	18.95	19.04	19.03	19.01	18.91	19.02	0.26
伊刻活泉	Li⁺	2.41	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	0.14	0.04	0.04	0.04	0.04	0.04	0.04	1.55
	Na⁺	2.78	2.76	2.76	2.76	2.76	2.76	0.31	11.01	11.04	11.04	11.04	11.05	11.04	0.12
	K⁺	3.68	3.67	3.68	3.68	3.68	3.68	0.09	1.26	1.27	1.28	1.26	1.26	1.26	0.55
	Mg²⁺	4.56	4.51	4.52	4.51	4.52	4.52	0.40	38.55	38.54	38.64	38.57	38.80	38.65	0.25
	Ca²⁺	5.43	5.37	5.39	5.38	5.38	5.38	0.36	20.63	20.43	20.57	20.50	20.57	20.67	0.42
屈臣氏	Li⁺	NA	NA	NA	NA	NA	NA	/	NA	NA	NA	NA	NA	NA	/
	Na⁺	2.75	2.75	2.75	2.75	2.75	2.75	0.03	＜0.05	＜0.05	＜0.05	＜0.05	＜0.05	＜0.05	/
	K⁺	3.68	3.68	3.67	3.67	3.68	3.67	0.03	5.24	5.25	5.27	5.25	5.25	5.25	0.19
	Mg²⁺	4.54	4.53	4.53	4.53	4.53	4.54	0.05	10.38	10.70	10.68	10.72	10.65	10.82	1.40
	Ca²⁺	NA	NA	NA	NA	NA	NA	/	NA	NA	NA	NA	NA	NA	/
悦活	Li⁺	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	0.09	0.04	0.04	0.04	0.04	0.04	0.04	0.79
	Na⁺	2.76	2.76	2.76	2.76	2.76	2.76	0.07	8.42	8.41	8.41	8.42	8.42	8.42	0.07
	K⁺	3.67	3.68	3.67	3.68	3.67	3.67	0.05	4.27	4.27	4.31	4.29	4.31	4.29	0.35
	Mg²⁺	4.51	4.52	4.51	4.52	4.52	4.52	0.08	11.04	11.02	11.03	11.04	11.09	11.07	0.22
	Ca²⁺	5.38	5.38	5.38	5.39	5.39	5.39	0.07	10.16	10.13	10.09	10.16	10.18	10.16	0.31
木兰泉	Li⁺	2.41	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	0.13	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	/
	Na⁺	2.77	2.77	2.76	2.77	2.77	2.76	0.10	15.96	16.05	16.08	16.14	16.09	16.12	0.41
	K⁺	3.69	3.68	3.68	3.68	3.68	3.68	0.16	1.14	1.14	1.14	1.15	1.14	1.14	0.50
	Mg²⁺	4.50	4.50	4.50	4.50	4.50	4.51	0.06	15.67	15.84	15.82	15.78	15.81	15.86	0.43
	Ca²⁺	5.36	5.35	5.35	5.35	5.35	5.36	0.05	38.92	39.17	39.15	39.17	39.23	39.21	0.29
百岁山	Li⁺	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	0.05	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	/
	Na⁺	2.76	2.76	2.76	2.76	2.76	2.76	0.09	6.39	6.33	6.33	6.34	6.36	6.33	0.39
	K⁺	3.68	3.68	3.68	3.68	3.68	3.69	0.06	2.30	2.30	2.30	2.30	2.31	2.30	0.23
	Mg²⁺	4.54	4.54	4.54	4.53	4.54	4.54	0.04	2.08	2.09	2.09	2.09	2.09	2.10	0.32
	Ca²⁺	5.41	5.41	5.42	5.41	5.41	5.41	0.05	8.56	8.57	8.69	8.61	8.63	8.63	0.58
自来水	Li⁺	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	2.40	0.04	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	＜0.015	/
	Na⁺	2.79	2.78	2.78	2.78	2.78	2.78	0.19	36.98	37.99	38.45	38.68	38.76	38.86	1.86
	K⁺	3.73	3.70	3.69	3.68	3.68	3.68	0.47	6.36	6.54	6.59	6.71	6.67	6.69	1.98
	Mg²⁺	4.51	4.50	4.51	4.51	4.52	4.52	0.13	30.94	31.59	31.86	31.97	32.06	32.05	1.36
	Ca²⁺	5.38	5.36	5.36	5.36	5.37	5.37	0.12	48.38	49.86	50.21	50.15	50.41	50.51	1.58
雪水	Li⁺	NA	NA	NA	/			/	NA	NA	NA	/			/
	Na⁺	2.76	2.76	2.76				0.11	4.71	4.73	4.73				0.21
	K⁺	3.68	3.68	3.68				0.05	0.06	0.06	0.06				2.99
	Mg²⁺	4.54	4.54	4.55				0.07	1.40	1.41	1.41				0.38
	Ca²⁺	5.42	5.43	5.43				0.10	7.62	7.78	7.82				1.40
冷水江	Li⁺	2.40	2.40	2.40	/			0.02	＜0.015	＜0.015	＜0.015	/			/
	Na⁺	2.76	2.76	2.76				0.05	6.12	6.14	6.16				0.27
	K⁺	3.67	3.67	3.67				0.06	1.81	1.81	1.82				0.14
	Mg²⁺	4.52	4.52	4.52				0.04	7.53	7.58	7.56				0.29
	Ca²⁺	5.37	5.37	5.37				0.03	36.21	36.43	36.57				0.49

精密度：

在已知的色谱条件下连续进样6次实际样品，结果如表4所示。

从表中可知，阳离子的定量重复性均低于3.0%，说明仪器具有较高的稳定性。

准确度

将红瓶崂山矿泉水及蓝瓶崂山矿泉水分别加入标准样品，测试其回收率，结果如表5：

表5 样品加标回收率

样品	离子	加标回收率(%)
样品	离子	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6
蓝瓶崂矿	Li⁺	97.64	101.19	98.54	101.32	101.32	101.50
	Na⁺	101.71	102.39	102.04	102.19	102.15	102.45
	K⁺	103.41	103.69	103.89	103.98	103.96	104.05
	Mg²⁺	95.16	96.56	96.72	96.83	96.73	97.10
	Ca²⁺	105.02	105.39	105.84	105.86	106.15	105.88
红瓶崂矿	Li⁺	92.98	93.25	93.25	93.45	93.25	93.18
	Na⁺	90.73	80.60	80.62	89.18	84.23	84.98
	K⁺	102.77	103.06	103.24	103.51	103.53	104.07
	Mg²⁺	104.55	103.15	111.03	114.64	109.55	103.75
	Ca²⁺	104.93	105.62	106.52	107.72	106.11	107.96

基线噪声、基线漂移与检测限：

采集30分钟基线，在30分钟时注入系统0.2ppm的锂离子，切换进样阀至分析位，继续采集锂离子峰并记录谱图。

图5 30分钟基线及0.2ppm锂离子数据

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图6 前30分钟基线噪声及漂移

从图5及图6中可知，具有较低的噪声和漂移

表6 基线噪声与漂移

离子	基线噪声	基线漂移	0.2ppm锂离子峰高	检出限
Li⁺	0.00027μS/cm	0.0049μS/cm	1.7016μS/cm	0.000317μg/g

结语：

根据GB/T5750.6，使用RPIC-2017型离子色谱仪测定水质中的阳离子，基线噪声低，灵敏度高，线性、准确度、精密度较好。

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摘要：

色谱条件：

空白溶液色谱曲线：

空白谱图与曲线中最低点叠加

色谱曲线叠加图：

样品检测结果

精密度：

准确度

基线噪声、基线漂移与检测限：

结语：

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