压力异常的排查

2022-10-21 13:47:10 张新庆 6

压力异常的排查

离子色谱仪在实际使用中有时会遇见压力异常的状况,导致无法正常使用。发现在排除硬件的问题后,多是由于管路堵塞导致。作为使用者应如何避免出现堵塞的问题呢?一方面除了要对样品进行充分的前处理,同时也要注意使用的淋洗液是否纯净,保持仪器的日常维护和保养以及良好的使用习惯等。但当遇到堵塞问题时迅速排查和解决才是当务之急。本文以青岛睿谱RPIC-2017型离子色谱仪并配备了淋洗液发生器和自动进样器的完整机型为例,将管路依次剖析,帮助用户理清头绪,并迅速解决问题。

仪器分为三个机箱,自左到右为自动进样器、主机、淋洗液发生器。机箱连接处使用对应两通接头相连,因此安装时可轻松将三个部件自由组合也方便管路的排查。

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淋洗液流路:淋洗液罐→泵→排空阀→|| 淋洗液发生器罐→CRTC→脱气盒 || 自动进样器(六通阀) || 恒温箱内 色谱柱→抑制器→电导检测器 ||

注:|| 代表机箱上的两通

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

常见的堵塞现象主要分为色谱柱堵塞、淋洗液发生器堵塞、管路堵塞、反压管堵塞、抑制器堵塞。可按流路方向从后向前逐个排查,排查是否堵塞时只需开启泵(设定正常工作流速,流速为1mL/min),在流速稳定后观察压力数值即可。其他部件无需启动;

排查恒温箱内部件

反压管(电导池后)

将电导池的出口接口拆除,正常来说,压力应降低0.4 MPa(58psi)左右,如果压力降低值明显高于0.4 MPa,则表明电导池其后的反压管堵塞。此时可通过反向清洗来清除堵塞。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

步骤:反向清洗反压管:将反压管从抑制器再生液入口拆除,原本连接抑制器再生液入口那端用1/4-28 UNF转10-32 UNF两通接口连接鲁尔接口再连接1mL注射器,使用1mL注射器向反压管注入纯水,用干净烧杯接废液,若能均匀顺畅排出,可判断已经清除堵塞物,流路已通畅。

如果使用注射器时因为压力过大无法排液,则需要将泵的出口通过1/4-28 UNF转10-32 UNF两通连接反压管的1/4-28 UNF接口,用泵来反向清洗反压管。此时现象是初始时无液体排出,同时压力越来越高,之后突然排出液体,可判断已经清除堵塞物,流路已通畅。

电导池

如果拆除反压管后压力降低值在0.4 MPa(58psi)左右或更低,说明发生堵塞的位置在反压管之前,首先确认是否是电导池堵塞。

拆除电导池入口接口,观察是否有明显的压力降低,如果存在明显的压力降低,表明堵塞点在电导池内,需要反向清洗电导池。

反向清洗电导池:电导池出口接鲁尔转接口,用1mL注射器向电导池注入纯水,用干净烧杯接废液,若能均匀顺畅排出,可判断已经清除堵塞物。流路已通畅。

抑制器

如果电导池拆除后压力降低值很小,则表明发生堵塞的位置在电导池之前。排查连接抑制器与电导池的管路是否堵塞,拆下抑制器,观察压力降低值或用1mL注射器连接鲁尔接头从淋洗液入口注入超纯水,若阻力较大,即可判断堵塞。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

色谱柱 (此位置可根据个人情况选择优先排查)

将色谱柱拆下,在淋洗液流入接口用烧杯接废液,打开工作站启动泵,流速稳定后,此时观察压力示数,此时压力即为柱前压,主要来源于淋洗液发生器(包括淋洗液发生罐、CR-TC、脱气盒)和管路压力,通常压力在2MPa左右,

若压力示数在此范围内,可判断柱前流路正常,可接色谱柱入口,等待压力稳定后,示数为色谱柱压力+柱前压;具体柱压力参照色谱柱说明书,若压力异常则为色谱柱堵塞,需根据原因做相应处理。若色谱柱压力正常,则向前继续排查

色谱柱的堵塞原因是多方面的,

按经验判断最可能的原因在于配制淋洗液的水纯度不够,建议使用新制纯水机制取的18.2MΩ*cm超纯水过滤并真空除气后作为配制淋洗液的母液,或使用符合要求的其它纯净水;例如笔者曾经遇到一个用户的色谱柱入口截面填料完全变黑的情况(新填料为浅黄色),经查询该用户一直使用自制的水配制淋洗液,导致柱压升高。

配制淋洗液的药品杂质较多,若没有淋洗液发生器,建议使用优级纯试剂配制淋洗液;

观察滤头有无破损或长藻;

是否正常保存和使用色谱柱,尤其需要注意的是色谱柱在超过一周不使用时应使用储存溶液保存色谱柱,延长使用寿命。

若色谱柱筛板堵塞,取出筛板并放入烧杯中,加入去离子水,以超声波清洗器清洗筛板。

若色谱柱被无机沉淀堵塞,有可能是碳酸盐或氢氧根与金属离子形成沉淀,需使用100mM盐酸或草酸清洗色谱柱。

若色谱柱被有机物堵塞,需要注意色谱柱对有机溶剂的耐受程度,使用有机溶剂(如甲醇、乙腈)清洗色谱柱,阳离子色谱柱不能使用醇类物质清洗。

柱前压力异常的排查

三个机箱之间的管路有4个两通接头连接,将所有接头拆下:

超纯水进入淋洗液发生器管路

1

淋洗液进入自动进样器管路

2

再生液进入CR-TC管路

3

自动进样器接入色谱柱管路

4

此时管路中超纯水只在主机中流动,开启泵,观察压力示数;此时压力示数应为0MPa左右;

若压力异常,则需排查主机内管路是否堵塞。淋洗液瓶→泵→排空阀→||;将管路逐个拆下用1mL注射器接鲁尔转接头,可根据手中阻力判断是否发生堵塞。

若压力正常;连接1号管路,此时淋洗液发生器进入流路。此时正常压力应在1.5MPa左右,若压力异常,则|| 淋洗液发生器罐→CRTC→脱气盒 ||此段流路发生堵塞;

脱气盒

将脱气盒淋洗液入口处的接头从CR-TC处拆下,接10-32UNF接头通往废液桶,观察压力减小是否在正常范围(压力约减小1MPa)。若压力下降明显偏大,可认为脱气盒堵塞,需联系厂家解决。

CR-TC

若拆除脱气盒后压力正常再拆下CR-TC与淋洗液罐的接口,接10-32UNF接头通往废液桶,观察压力减小是否在正常范围,压力应几乎无变化,正常显示为0.2MPa。若此时压力显示较高,再拆除排空阀与淋洗液罐的管路,压力明显降低则问题出现在淋洗液罐上。

若此时压力降低较大则需拆下或更换新CR-TC;

若压力正常,接入2号管路此时接通自动进样器管路,若压力有明显升高,可能为六通阀堵塞或管路堵塞,应首先排查管路是否通畅,再选择拆卸清洗六通阀。

注意事项:每个步骤中,除了排查配件的压力降,还需仔细观察压力异常是否来自管路堵塞。

清理堵塞后,即可恢复运行管路,进行正常仪器分析。

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

图为排除堵塞并平衡后仪器运行的实时曲线


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