抑制器在核电系统中的应用(水体系)

2022-10-21 11:07:09 张新庆 6


1.1.    摘要:

本报告采用国产离子色谱仪,配备国产核心部件,包括色谱柱、抑制器、淋洗液发生器、离子净化柱、淋洗液净化器(CR-ATC)、二氧化碳脱除装置(CRD)、PEEK泵、检测器等,通过梯度淋洗在42分钟内即完成氟离子与甲酸、乙酸分离和强保留磷酸根的洗脱。

1.2.    色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司生产)

色谱柱:REEPO-HA1(4×250mm) 睿谱自产

淋洗液:KOH淋洗液(RPEG-1-A产生),配有淋洗液净化器+二氧化碳脱除装置

流速:1.0mL/min

抑制器:WLK-8A(4mm)免维护抑制器(睿谱自产)

检测器:动态量程电导检测器

进样体积:25mL

温度:30℃

1.3.    基线(前30min)及色谱曲线(后30min,其中氟离子0.2ppm,氯离子0.5ppm,亚硝酸根1ppm,溴离子1ppm,硝酸根1ppm,硫酸根2ppm):

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

1.4.    色谱曲线叠加图:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

1.5.    外标曲线:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

 

表 阴离子与有机酸的外标曲线方程与相关系数

离子

外标曲线方程

相关系数r

F-

Y=10.7048385810259X-1.02487954032783

0.999966

Cl-

Y=5.66856886500104X-1.75806883033335

0.999901

NO3-

Y=4.24773137150544X-1.72353478990521

0.999938

Br-

Y=7.1370003650291X-0.726911761237785

0.999913

NO2-

Y=7.79832634890737X-4.66753992359081

0.99997

 

从表中可知各种阴离子与有机酸在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。

2.     重复性:

在已知的色谱条件下连续进样六次,叠加色谱曲线如图及表所示:

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

表 六针重复性中的RSD

离子

保留时间RSD

峰高RSD

峰面积RSD

浓度RSD

F-

0.0554

0.1147

0.2863

0.2431

Cl-

0.0338

0.1703

0.2927

0.4401

NO3-

0.0378

0.1838

0.2682

0.2056

Br-

0.0268

0.1957

0.3608

0.5106

NO2-

0.0294

0.3695

0.3634

0.6133

SO42-

0.0405

0.1955

0.3785

0.4862

 

3.     结语:

使用RPIC-2017型离子色谱仪测定纯水基体中超痕量阴离子与有机酸,基线噪声低,灵敏度高,线性、重现性较好,具有在核电行业应用的潜力。

 

附录:

本实验使用的标准品

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

 

 

离子

生产厂家

标准品证书唯一标识

F-

国标(北京)检验认证有限公司

20DC322

CH3COO-

阿拉丁

E2025085

HCOO-

阿拉丁

E2025088

Cl-

国标(北京)检验认证有限公司

20DA341

NO3-

国标(北京)检验认证有限公司

20D3223

SO42-

国标(北京)检验认证有限公司

20D7202

PO43-

国标(北京)检验认证有限公司

20D7102

 

 

 


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