如何进行泵排气

2022-10-23 16:19:12 张新庆 16

相信很多小伙伴遇到过以下情况:压力波动,同时基线波动大,有时甚至色谱仪在运行过程中压力突然降至0

泵压波动甚至为零的情况,在液相及离子色谱中属于常见故障,只要合理的排查、科学的解决可以很容易排除,但实际操作中,个别实验员由于对流路原理不清楚,知其然不知其所以然,所以经常出现一些误操作,并因此造成一些次生故障,比如管路弹出、漏液等现象。为了从根本解决以上问题,我们以青岛睿谱分析仪器有限公司的高压PEEK泵为例,从原理着手,与大家共享一下发现问题、分析问题、解决问题的过程。

通常来说,导致压力波动的情况,有两个主要原因:泵头内进入或产生气泡(80%概率)以及单向阀受污染(20%概率)。

气泡产生的原因

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

从上述管路图看,气泡产生的原因有以下几点。

第一是更换流动相时,有时需要将管路取出后更换新的流动相,此时管路内容易进入空气,导致气泡产生。

第二是流动相脱气不彻底或者在流动相瓶中时重新溶解了气体,在管路或者泵中析出气体, 导致产生气泡。

第三种情况是流动相携带气泡进入截止阀后,一部分气泡被截止阀截流了下来,之后某个时间又流入管路进入了泵中。

除气泡时,要确保截止阀保持通畅,排气阀拧松,然后用大流量冲洗系统,必要时还可以在旁路外接一个注射器向外抽动流动相,以保证含有气泡的流动相顺利排出。这个方法也通常用于泵的初装(初装的泵中无液体,用注射器将流动相瓶中的液体抽入泵中)。

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需要记住的是,清洗结束后,需要先把泵停止运行,再拧紧排气阀,否则会因为压力过高导致系统损坏。

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具体清洗方法请微信扫描以下二维码观看

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注意事项:

泵清洗时使用的是5mL/min大流速,注意一定要先打开排气阀,再启动清洗功能,同样在不关闭清洗功能前不能关闭排气阀 。

以上是因为气泡原因导致基线不稳甚至停泵,下面讲讲单向阀的缘故导致基线不稳的原因及解决方法。

单向阀又叫逆止阀,其关键部位是宝石球及宝石球座,宝石球是非常光滑的刚玉材质球体,球座则是圆矩形,有光滑面及毛面之分。宝石球嬴放置于球座的光面上,可达到很好的密封效果。柱塞杆抽动时,宝石球上浮,单向阀被打开,液体进入单向阀;柱塞杆推动时,液体排出单向阀,同时宝石球下浮回到球座,封堵被排出的液体,使液体无法回流。

当单向阀被污染时,球座上有细微固体颗粒,固体颗粒可能是机械杂质、药品杂质及微生物。这些固体颗粒会导致密封性不好,流动相回流。

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若确认是单向阀故障,将单向阀小心拆卸下来,分别标记入口单向阀及出口单向阀并记住方向。置于预加入超纯水(加热至50℃效果更佳)的玻璃烧杯中超声清洗10分钟以上。

将单向阀按原样装上,注意不要将进口阀和出口阀装错,也不要将阀的顺序装反。

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讲完了泵,我们来讲一下排气阀。

排气阀又叫purge阀、旁路阀。本质是个三通结构,分为系统流路及旁路。旁路平时拧紧,流动相顺着系统流路流动;当旁路螺丝拧松时,因为旁路压力小,流动相顺着旁路流动。

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所以通常在开机时,会打开排气阀,让流动相带着气泡从旁路排掉,之后拧紧排气阀,这样流动相就进入系统流路。

 

技术问答:排气时,排气阀需要旋开多少圈?


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