电导检测器的量程与分辨率

2022-10-15 13:57:27 张新庆 1


 

检测器是色谱的眼睛,色谱分析要求检测器具有宽的检测范围、高灵敏度、较好的定量重复性和选择性[1]。对于一个检测器来说,决定检测范围和灵敏度的指标分别是量程和分辨率。大多数仪器使用者对这两个概念比较陌生,为了便于大家理解,我们以生活中常见的直尺为例说明。一把20厘米的直尺,它最大可以直接测定20厘米长的物体,最小可以测定1毫米长的物体,它的量程就是20厘米,分辨率是1毫米;同理,一把1米长的直尺量程是1米,分辨率是5mm。换句话说,20厘米的直尺检测范围窄灵敏度高而1米的直尺检测范围宽灵敏度低。

与直尺的情况相似的是,某些检测器存在多个量程,量程窄分辨率高,量程宽分辨率就低,这种检测器我们称为固定量程检测器。用户经常观察到的现象是检测器某个量程可以测定很高浓度的组份但是灵敏度低或者灵敏度高但是高浓度组份出现“平头峰”,这种问题使得用户在测定浓差大的样品时往往需要多次进样测定,降低了效率。

为了解决这个问题,一种新型的检测器应运而生,我们称之为动态量程检测器。这种检测器在测定低浓度组分时灵敏度自动变高而测定高浓度组份时灵敏度自动变低,因此实现了高低浓度组份的同时测定。

为了说明动态量程检测器能够测定物质的浓差之比,我们配制了五个溶液,每个溶液中均含有氯离子、溴酸盐和硫酸盐且氯离子的质量浓度是溴酸盐、硫酸盐的1000倍。色谱曲线请看图1和图2。样品中氯离子、溴酸盐和硫酸盐的质量浓度见表1.

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

1 10-300mg/L的氯离子色谱曲线

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

2 10-300μg/L的溴酸盐、硫酸盐色谱曲线

1 氯离子、溴酸盐和硫酸盐的质量浓度

待测物

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

溴酸盐、硫酸盐

0.01mg/L

0.04mg/L

0.1mg/L

0.2mg/L

0.3mg/L

氯离子

10mg/L

40mg/L

100mg/L

200mg/L

300mg/L

从图中可知,300mg/L的氯离子峰高约为500μS,峰形依然尖锐对称,同时10μg/L的溴酸盐、硫酸盐明显检出,所以动态量程电导检测器可至少同时测定浓差30000:1的组份(文献[2]中报导了使用动态量程电导检测器测定质量浓度比120000:1的两种组份)。

为了证明动态量程电导检测器的性能,我们列出以下几张实际样品的色谱图,样品中同时含有浓差较大组份。

1离子色谱法测定自来水中的铬酸盐

色谱条件:

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司生产)

色谱柱:REEPO-HA14RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱250mm青岛睿谱分析仪器有限公司生产)

淋洗液:32mmol/LKOHEGC+CR-ATC产生

抑制器:WLK-8A4mm,施加电流80mA

进样体积:250μL

样品:青岛地区自来水经过Na柱、RP柱和0.22μm滤膜过滤

图中蓝色曲线为自来水样品,红色曲线为自来水加标0.01mg/L铬酸盐样品

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

2生理盐水中的硫酸盐

色谱条件

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司生产)

色谱柱:AS194RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱250mm

淋洗液:20mmol/LKOHEGC+CR-ATC产生

抑制器:WLK-8A4mm,施加电流50mA

进样体积:5μL

样品:生理盐水稀释20倍后0.22μm滤膜过滤

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

3瓶装水中超痕量溴酸盐

色谱条件

离子色谱仪:RPIC-2017型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司生产)

色谱柱:AS194RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱250mm

淋洗液:KOH梯度淋洗,EGC+CR-ATC产生

抑制器:WLK-8A4mm,施加电流90mA

进样体积:500μL

样品:某品牌瓶装水经过Na柱、RP柱和0.22μm滤膜过滤

RPIC-2017离子色谱标配动态量程电导检测器WLK-8免维护抑制器离子色谱柱

结语: 动态量程电导检测器同时具有宽的检测范围和高的灵敏度,在测定实际样品的工作中可以同时测定浓差较大的组份,提高效率。

参考文献

[1]   牟世芬,朱岩,刘克纳.《离子色谱方法及应用》(第三版)化学工业出版社

[2]   郑洪国,朱邻峰,肖云,等.《岩矿测试》.2009(28)2:131-133


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