RPIC-2017离子色谱仪用于饮用水中五种消毒副产物的检测

2020-09-11 19:52:37 小睿 9

本方案参考HJ 1050-2019水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的测定,通过优化色谱条件,30分钟内可以同时分离饮用水中常见阴离子(如氟离子、氯离子、硝酸盐、硫酸盐等)和氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸五种消毒副产物。

本方案采用青岛睿谱分析仪器有限公司生产的动态量程电导检测器,其优点在于无需设定量程、无需调零,检测范围宽,灵敏度高,在不超过色谱柱容量的前提下可以一次进样同时测定样品中的高低浓度离子。

本方案中电导检测器的信号单位为微西门子(μS)而非毫伏(mV),方便与进口仪器进行横向数据比较。

仪器配置:

离子色谱仪:RPIC-2017离子色谱仪

色谱柱:Ionpac AS19(4*250mm)

抑制器:WLK-8A(4mm)

淋洗液发生器:RPEG-1-A KOH

分析条件:

淋洗液:5-30mMKOH梯度淋洗

流速:1.0mL/min

抑制电流:75mA

进样体积:25μL

色谱柱、抑制器及检测器温度:26℃

标样色谱图:

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图中DCAA为二氯乙酸,TCAA为三氯乙酸。卤代乙酸由于卤素原子的亲脂性与固定相之间可能存在疏水吸附作用,导致保留时间长峰形拖尾等问题。Ionpac AS19是超支化的阴离子色谱固定相,每个季铵氮原子周围有三个b羟基,极大的提高了固定相的亲水性,使卤代乙酸能够快速洗脱,峰形尖锐对称。为提高二氯乙酸与氯离子、亚硝酸盐的选择性,使用26℃为分离温度。

向自来水中加标加标二氯乙酸和三氯乙酸,经Na柱、RP柱和0.22μm滤膜过滤后在已知的色谱条件下进样,得到以下色谱图。

图片关键词

从图中可以发现,自来水中检出了多种阴离子与有机酸,还发现了三种未知组份。氯离子的峰高大约为200μS,峰形依然尖锐对称。低浓度的氯酸盐、溴离子等也灵敏的检出,具有较高的信噪比,这些都是动态量程电导检测器的优势体现。由于氯离子浓度较高,已经掩盖了二氯乙酸的色谱峰,因此需要在样品前处理时用Ag柱除去氯离子。


对本应用方案有任何意见及建议,请拨打0532-88581806